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http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/29723| Título: | Desenvolvimento de eletrodos de grafite modificados com nanopartículas e emprego na quantificação de sacarose |
| Título(s) alternativo(s): | Development of graphite electrodes modified with nanoparticles and use in the quantification of sucrose |
| Autor(es): | Santos, Luana Dalagrana dos |
| Orientador(es): | Bona, Evandro |
| Palavras-chave: | Açúcar - Análise Quimiometria Voltametria Sugar - Analysis Chemometrics Voltammetry |
| Data do documento: | 9-Mar-2022 |
| Editor: | Universidade Tecnológica Federal do Paraná |
| Câmpus: | Campo Mourao Medianeira |
| Citação: | SANTOS, Luana Dalagrana dos. Desenvolvimento de eletrodos de grafite modificados com nanopartículas e emprego na quantificação de sacarose. 2022. Dissertação (Mestrado em Tecnologia de Alimentos) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Medianeira, 2022. |
| Resumo: | A quantificação de açúcares é uma análise de grande importância nos alimentos uma vez que traz informações nutricionais acerca de um produto, podendo influenciar na escolha de consumidores, e é também utilizada como parâmetro de qualidade em algumas indústrias. Muitas são as técnicas e métodos utilizados para a determinação e quantificação destes compostos, porém a grande maioria destes apresenta alto custo, além da necessidade de maior tempo para a análise. Deste modo, faz-se necessário desenvolver métodos que quantifiquem estes compostos de maneira rápida e eficaz. Assim, neste estudo foi proposto um método eletroquímico para a detecção e quantificação de sacarose através de voltametria cíclica, utilizando-se eletrodos de pasta de carbono modificados com nanopartículas de cobre ou ferro ou nanotubos de carbono. Além disso, a voltametria cíclica foi realizada usando um potenciostato de baixo custo desenvolvido para computador de placa única tipo Raspberry Pi. As nanopartículas metálicas sintetizadas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de transmissão (MET), potencial zeta, espalhamento de luz dinâmico (DLS), espectroscopia de infravermelho médio (FTIR), difração de raios X (DRX), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e termogravimetria (TGA). Os eletrodos construídos tiveram seu desempenho analítico testado com ferrocianeto e comparados com um eletrodo comercial de carbono vítreo. Uma vez constatado um bom funcionamento, foram utilizados para a obtenção de modelos de quantificação para a sacarose. A qualidade dos modelos foi testada por ANOVA e pelas figuras de mérito analíticas. Observando-se os valores obtidos para o parâmetro de R2 ajustado, têm-se que os modelos com melhores ajustes foram obtidos para o eletrodo comercial de carbono vítreo (C vítreo) e o eletrodo confeccionado com a adição de nanopartículas de óxido de cobre (Nano CuO). Os valores para o parâmetro de RMSE para todos os modelos foram similares, sendo todos na ordem de 10-4 mol L -1. O menor valor para o inverso da sensibilidade analítica foi obtido para o eletrodo de pasta de carbono sem modificações (C60%) com concentração de 9,54 x 10-6 mol L -1 de sacarose, seguido daquele confeccionado com nanopartícula de óxido de cobre, 5,30 x 10-6 mol L -1. Os limites de detecção apresentaram-se menores para os eletrodos confeccionados sem modificação (C60%) e com adição das nanopartículas de óxido de cobre (Nano CuO), na ordem de 10-5 mol L -1 de sacarose. Já para o limite de quantificação, todos os eletrodos confeccionados obtiveram valores muito próximos, na ordem de 10-2 mol L -1 de sacarose. No geral, foi observado um desempenho superior dos eletrodos confeccionados em pasta de carbono em relação ao eletrodo comercial de carbono vítreo. Comparando-se os resultados obtidos com estudos prévios, observa-se que os eletrodos desenvolvidos apresentaram boa sensibilidade e destaca-se o baixo custo do sistema eletroquímico como principal vantagem. |
| Abstract: | The quantification of sugars is an analysis of great importance in foods as it provides nutritional information about a product, which can influence consumer choice, and is also used as a quality parameter in some industries. There are many techniques and methods used for the determination and quantification of these compounds, but the vast majority of them are expensive, in addition to the need for more time for analysis. Thus, it is necessary to develop methods that quantify these compounds quickly and effectively. Thus, in this study an electrochemical method was proposed for the detection and quantification of sucrose through cyclic voltammetry, using carbon paste electrodes modified with copper or iron nanoparticles or carbon nanotubes. In addition, cyclic voltammetry was performed using a low-cost potentiostat designed for a Raspberry Pi single-board computer. The synthesized metallic nanoparticles were characterized by transmission electron microscopy (TEM), zeta potential, dynamic light scattering (DLS), mid-infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD), differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetry (TGA). The constructed electrodes had their analytical performance tested with ferrocyanide and compared with a commercial glassy carbon electrode. Once good functioning was verified, they were used to obtain quantification models for sucrose. The quality of the models was tested by ANOVA and analytical figures of merit. Observing the values obtained for the adjusted R2 parameter, the models with the best adjustments were obtained for the commercial glassy carbon electrode (C vítreo) and the electrode made with the addition of copper oxide nanoparticles (Nano CuO). The values for the RMSE parameter for all models were similar, being all in the order of 10-4 mol L-1 . The lowest value for the inverse of the analytical sensitivity was obtained for the unmodified carbon paste electrode (C60%) with a concentration of 9.54 x 10-6 mol L-1 of sucrose, followed by the one made with copper oxide nanoparticle, 5.30 x 10-6 mol L-1 . The detection limits were lower for the electrodes made without modification (C60%) and with the addition of copper oxide nanoparticles (Nano CuO), in the order of 10-5 mol L-1 of sucrose. As for the limit of quantification, all electrodes made had very similar values, in the order of 10-2 mol L-1 of sucrose. In general, superior performance of the electrodes made of carbon paste was observed in relation to the commercial electrode of glassy carbon. Comparing the results obtained with previous studies, it is observed that the developed electrodes presented good sensitivity and the low cost of the electrochemical system stands out as the main advantage. |
| URI: | http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/29723 |
| Aparece nas coleções: | MD - Programa de Pós-Graduação em Tecnologia de Alimentos |
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