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Título: Desenvolvimento de um método para determinação da adulteração do azeite de oliva com óleos de soja e canola por espectroscopia no infravermelho médio e calibração multivariada
Título(s) alternativo(s): Development of a method for determining adulteration of olive oil with soy and canola oils by medium non-infrared spectroscopy and multivariate calibration
Autor(es): Mariani, Kelly Laís
Orientador(es): Martin, Clayton Antunes
Palavras-chave: Óleos vegetais
Química analítica
Análise espectral
Vegetable oils
Chemistry, Analytic
Spectrum analysis
Data do documento: 25-Abr-2017
Editor: Universidade Tecnológica Federal do Paraná
Câmpus: Toledo
Citação: MARIANI, Kelly Laís. Desenvolvimento de um método para determinação da adulteração do azeite de oliva com óleos de soja e canola por espectroscopia no infravermelho médio e calibração multivariada. 2017. Trabalho de Conclusão de Curso (Tecnologia em Processos Químicos) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Toledo, 2017.
Resumo: O azeite de oliva (AO) tem sido comercializado em vários países, incluindo o Brasil, misturado com outros óleos vegetais. O propósito deste trabalho foi determinar o teor de AO em misturas com óleo de soja e canola, utilizando a espectroscopia no infravermelho e calibração multivariada por mínimos quadrados parciais (PLS). Foram preparadas 128 misturas de AO, óleo de soja e óleo de canola (0,00 a 100,00 g de AO 100 g-1). Os espectros foram obtidos em espectrofotômetro infravermelho, na faixa de 3500 a 650 cm-1. As misturas foram divididas em conjuntos de calibração (n = 95) e validação (n = 33), pelo algoritmo de Kennard-Stone. O espectro foi dividido em segmentos que variaram de 1 a 100, sendo aplicada a calibração PLS para cada intervalo da segmentação. A região selecionada (1219-1030 cm-1) apresentou o menor valor para a raiz quadrada do erro médio de validação cruzada (RMSECV), que foi 3,35. Após a identificação e exclusão dos outliers, o valor de RMSECV foi de 1,44, com r = 0,998. A precisão foi estimada como repetibilidade, cujo valor foi 0,39 g 100 g-1. Os limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ), inferior e superior, foram respectivamente, 1,6 e 3,1 g 100 g-1 de mistura e 4,8 e 9,3 g 100 g-1 O modelo obtido apresentou capacidade preditiva adequada podendo ser utilizado na quantificação de AO em óleos mistos com óleos de soja e canola e em AO adulterado com estes óleos.
Abstract: Olive oil (AO) has been marketed in several countries, including Brazil, mixed with other vegetable oils. The purpose of this work was to determine the AO content in mixtures with soybean and canola oil using infrared spectroscopy and partial least squares (PLS) multivariate calibration. 128 mixtures of AO, soybean oil and canola oil (0.00 to 100.00 g of AO 100 g-1) were prepared. The spectra were obtained in an infrared spectrophotometer, in the range of 3500 to 650 cm -1. The mixtures were divided into calibration sets (n = 95) and validation (n = 33) by the Kennard-Stone algorithm. The spectrum was divided into segments ranging from 1 to 100, and the PLS calibration was applied for each segmentation interval. The selected region (1219-1030 cm-1) presented the lowest value for the square root of the mean cross-validation error (RMSECV), which was 3.35. After the identification and exclusion of the outliers, the RMSECV value was 1.44, with r = 0.998. The accuracy was estimated as repeatability, whose value was 0.39 g 100 g-1. The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ), lower and higher, were respectively 1.6 and 3.1 g 100 g-1 of mixture and 4.8 and 9.3 g 100 g-1 The obtained model Presented adequate predictive capacity and can be used in the quantification of AO in mixed oils with soybean and canola oils and in AO adulterated with these oils.
URI: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/23880
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