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Título: Estudo catalítico de compostos à base de nióbio na esterificação do ácido oleico com etanol
Título(s) alternativo(s): Catalytic study of niobium based compounds in oleic acid esterification with ethano
Autor(es): Soares, Patricia Mara
Orientador(es): Pilissão, Cristiane
Palavras-chave: Nióbio
Catálise heterogênea
Reações químicas
Química
Catalisadores
Niobium
Heterogeneous catalyses
Chemical reactions
Catalysts
Chemistry
Data do documento: 6-Out-2017
Editor: Universidade Tecnológica Federal do Paraná
Câmpus: Curitiba
Citação: SOARES, Patrícia Mara. Estudo catalítico de compostos à base de nióbio na esterificação do ácido oleico com etanol. 2017. 53 f. Trabalho de Conclusão de Curso (Bacharelado em Química) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Curitiba, 2017.
Resumo: A preocupação com questões ambientais e o consumo de energia tem incentivado as indústrias na busca por processos mais eficientes e limpos. Apesar de a catálise heterogênea necessitar condições reacionais mais severas, ela também possui vantagens ambientais e econômicas frente ao processo tradicionalmente utilizado. Além disso tem a possibilidade de utilização de catalisadores sólidos, o que também agrega algumas vantagens a esse tipo de catálise. Um catalisador bastante promissor é o nióbio, que apresenta propriedades ácidas, baixo custo, pode ser reutilizado e o Brasil possui uma das maiores reservas desse metal. O nióbio é um elemento bastante versátil, e pode ser utilizado também como suporte para outros metais, conferindo melhora das suas propriedades, bem como da atividade catalítica. Avanços na área de nanotecnologia tem despertado interesse nas propriedades dos compostos, dessa forma nanopartículas de nióbio podem ter também suas propriedades catalíticas melhoradas. Neste contexto este trabalho visa comparar a eficiência da catálise heterogênea utilizando o ácido nióbico (Nb2O5.n H2O), pentóxido de nióbio (Nb2O5), pentóxido de nióbio impregnado com cobre 10% (Cu/Nb2O5), bem como Nb2O5 em escala nanométrica como catalisadores na esterificação do ácido oleico com etanol para a obtenção do oleato de etila, produto este de grande importância em indústrias de cosméticos, detergentes, alimentos e também na produção de biocombustíveis. Os catalisadores foram caracterizados através das técnicas de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Difração de Raios-X (DRX), onde se pode constatar a maior homogeneidade das partículas com o tratamento térmico do catalisador Nb2O5, a impregnação satisfatória, porém não homogênea do cobre ao óxido de nióbio, bem como a presença de nanopartículas nas amostras Nb2O5 nano sintetizadas. Também foi verificado aumento da cristalinidade com a temperatura de calcinação e a existência dos picos relativos ao Nb2O5 nos catalisadores que passaram por tratamento térmico. A reação utilizando 50 mg de catalisador heterogêneo foi realizada em refluxo por 24 e 48 horas a 70℃, utilizando 5 mmol de ácido oleico e 20 mL de etanol. As reações utilizando os catalisadores heterogêneos foram quantificadas pelo método de Lowry-Tinsley, por ressonância Magnética Nuclear de Hidrogênio (RMN de 1H) e também pelo método de titulação alcalina de Índice de Acidez, baseado no método Ca 5a-40 da American Oil Chemist’s Society. O método de RMN de 1H e o método titulométrico obtiveram valores de conversão bastante coerentes, e foram utilizados para a comparação entre os catalisados avaliados. Os resultados obtidos não foram expressivos, obtendo melhor valor de conversão para o catalisador nanoestruturado, de 32,0% em 48 horas de reação. Os resultados desse estudo demonstram a necessidade de novas metodologias de preparo dos catalisadores onde se obtenha um aumento da homogeneidade das partículas e uma diminuição do tamanho das mesmas, bem como da otimização de novos parâmetros reacionais para a esterificação do ácido oléico e etanol.
Abstract: Environmental issues and energy consumption have been encouraging industries in the search of cleaner and more efficient processes. Although heterogeneous catalysis requires more severe reaction conditions, it also has environmental and economic advantages if compared with the traditional process. It can be used with solid catalysts as well, which also brings some advantages with this type of catalysis. One promising catalyst is niobium, which presents acidic properties, low cost, can be reused and Brazil has one of the biggest reservoirs of this metal. Niobium is a versatile element, and can be used as a support for other metals, resulting in an improvement of its qualities, as well as the catalytic activity. Advances in the nanotechnology area have increased interest in compounds properties, where the catalytic properties of niobium nanoparticles can be improved as well. In this context, this work aim to compare the efficiency of heterogeneous catalysis using niobic acid (Nb2O5.n H2O), niobium pentoxide (Nb2O5), 10 % copper impregnated niobium pentoxide (Cu/Nb2O5), as well as nanoscale Nb2O5 as catalysts in oleic acid esterification using ethanol to obtain ethyl oleate, an important product in cosmetic, detergents and food industries, as well as in biofuel production. Catalysts were characterized using Scanning Electron Microscopy (SEM) and X-Ray Diffraction (XRD), which demonstrated a greater homogeneity in particles obtained with thermic treatment of Nb2O5 catalyst, a satisfactory, although not homogeneous, impregnation of copper to niobium oxide, as well as the presence of nanoparticles in Nb2O5 nano synthesized samples. It was also observed an increase in crystallinity with higher calcination temperatures and the existence of peaks related to Nb2O5 in thermally treated catalysts. The reaction using 50 mg of heterogeneous catalyst was realized in reflux for 24 and 48 hours at 70 °C, using 5 mmol of oleic acid and 20 mL of ethanol. Reactions using heterogeneous catalysts were quantified using Lowry-Tinsley, Hydrogen Nuclear Magnetic Resonance (H1 NMR) and alkaline titration method of Acidic Level, based on Ca 5a-40 method of American Oil Chemist’s Society. The H1 NMR and titration methods showed coherent conversion values, and were used to compare the catalysts under evaluation. Results were not expressive, with the nanostructure catalyst showing better values of conversion, equal to 32 % in 48 hours of reaction. Results show the necessity of new preparing methodologies to obtain catalysts, whit improvement of particle homogeneity and size reduction, as well as an optimization of new reaction parameters for oleic acid and ethanol esterification.
URI: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/9149
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