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Título: Corrosão e propriedades mecânicas da martensita de nitrogênio formada sobre o aço AISI 409 tratado pelo SHTPN
Título(s) alternativo(s): Corrosion and mechanical properties of nitrogen martensitic formed on AISI 409 steel treated by SHTPN
Autor(es): Berton, Elisiane Maria
Orientador(es): Borges, Paulo César
Palavras-chave: Aço - Corrosão
Aço austenítico
Austenita
Martensita
Nitruração
Plasma (Gases ionizados)
Aço - Tratamento térmico
Corrosão e anticorrosivos
Steel - Corrosion
Austenitic steel
Austenite
Martensite
Nitriding
Plasma (Ionized gases)
Steel - Heat treatment
Corrosion and anti-corrosives
Data do documento: 12-Dez-2019
Editor: Universidade Tecnológica Federal do Paraná
Câmpus: Curitiba
Citação: BERTON, Elisiane Maria. Corrosão e propriedades mecânicas da martensita de nitrogênio formada sobre o aço AISI 409 tratado pelo SHTPN. 2019. Tese (Doutorado em Engenharia Mecânica e de Materiais) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Curitiba, 2019.
Resumo: Estudos comprovam que a formação de pite é altamente dependente da temperatura e da composição do meio, em especial da quantidade de íons halogênios como o cloreto. Materiais destinados a esses ambientes estão propícios a sofrer danos causados pela corrosão e a alterar suas características, levando a perdas nas suas propriedades mecânicas. Tratamentos de superfície vem sendo utilizados para melhorar o desempenho mecânico e a resistência à corrosão de diferentes ligas e metais através de mudanças estruturais ou da composição superficial dos materiais. Nesse contexto, destaca-se a introdução do nitrogênio em solução sólida em aços inoxidáveis com a finalidade de melhorar as propriedades mecânicas e a resistência à corrosão. Este elemento reage na área anódica reduzindo o efeito da acidez, atua na estabilização da camada passiva e na redução da tendência à precipitação de nitretos. Dentre as pesquisas em estudo, encontra-se a utilização do processo SHTPN (Solution Heat Treatment after Plasma Nitriding) que consiste primeiramente em um enriquecimento superficial de nitrogênio através da Nitretação por Plasma, seguido de um Tratamento Térmico de Solubilização, que tem por finalidade dissolver os nitretos formados e permitir a difusão do nitrogênio na matriz com posterior formação de uma camada rica em nitrogênio em solução sólida intersticial. No presente trabalho foi determinado o efeito do SHTPN, têmpera (1050 °C) e revenimento (250, 450 e 650 °C) no teor de nitrogênio, nas transformações microestruturais, na dureza e na resistência à corrosão por pite e intergranular para o aço inoxidável ferrítico AISI 409. A resistência à corrosão foi avaliada pela técnica de polarização cíclica em diferentes temperaturas em solução de NaCl 0,5 mol/L, e com modificação do meio eletrolítico (H2SO4 0,5 mol/L + NaCl 0,2 mol/L). O grau de sensitização foi avaliado após os revenimentos pela técnica de DL-EPR (Double Loop Electrochemical Potentiodynamic Reactivation). Os perfis de dureza foram obtidos por medição de dureza Vickers e os valores de tensão residual pela técnica do furo-cego. A microestrutura foi avaliada por Microscopia Óptica, Microscopia Eletrônica de Varredura, Espectrometria de Dispersão por Comprimento de Onda e Difração de Raios X. Os resultados indicam que o SHTPN promoveu a formação de uma camada martensítica rica em nitrogênio na superfície do aço ferrítico AISI 409. Esta camada apresentou dureza próxima a 600 HV0,05 com mais de 750 µm de profundidade. O tratamento de têmpera após SHTPN refinou a microestrutura e melhorou a homogeneidade da liga devido a melhor distribuição do nitrogênio na camada. Revenimentos realizados em temperaturas maiores (450 e 650 °C) ocasionaram redução da resistência à corrosão e indícios de corrosão intergranular nos contornos de grão da austenita prévia, sendo que, quanto maior a temperatura de revenido, maior foi a sensitização, devido à formação de precipitados ricos em cromo nos contornos de grãos. O melhor desempenho nos testes de corrosão, caracterizado pelo aumento do potencial de nucleação de pite bem como do potencial de corrosão, foram obtidos para as amostras tratadas por SHTPN seguido de têmpera e revenido a 250 °C, mesmo com a variação da temperatura ou do meio eletrolítico. Esses resultados confirmam que a adição de nitrogênio em solução sólida pelo processo SHTPN resulta em melhorias nas propriedades de superfície do aço AISI 409.
Abstract: Studies show that pitting is highly dependent on temperature and of the medium, especially the amount of halogen ions such as chloride. Materials intended for these environments are prone to corrosion damage and change in characteristics, reducing its mechanical properties. Surface engineering treatments have been applied to improve mechanical and electrochemical properties in different classes of stainless steels through structural and composition changes of surfaces of materials. In this context, the introduction of nitrogen in solid solution in stainless steels increases the mechanical properties and corrosion resistance. This element reacts in the anodic area, reducing the effect of acidity, besides acting in the reduction of the nitride precipitation tendency and the passive layer stabilization. Among the researches under study is the use of the SHTPN (Solution Heat Treatment after Plasma Nitriding) process, that consists of applying solution treatment to a previously plasma nitrided surface, promoting the dissolution of nitrides and allow the diffusion of nitrogen in the matrix with subsequent formation of a nitrogen-rich layer, in which nitrogen is in solid solution. In this study, it is presented an evaluation of the effects of SHTPN, quenching (1050 ºC) and tempering (at 250, 450 e 650 °C) processes on the nitrogen concentration, microstructure, hardness and corrosion resistance of the nitrided layer, in samples previously treated by SHTPN in the AISI 409 ferritic stainless steel. Corrosion resistance was assessed by means of cyclic potentiodynamic polarization tests carried out in NaCl 0.5 mol/L at different temperatures and with electrolyte medium modification (H2SO4 0.5 mol/L + NaCl 0.2 mol/L), according to ASTM G150. The degree of sensitization was evaluated after tempering by technique of Double Loop Electrochemical Potentiodynamic Reactivation (DL-EPR). Optical and scanning electron microscopy, wavelength dispersive spectroscopy and X-ray diffraction were applied to microstructural and phase characterization. Superficial hardening was evaluated by Vickers microhardness tests and the residual stress values by the hole drilling technique. The results indicate obtention of a high-nitrogen martensitic layer on the surface of the AISI 409 ferritic steel. This layer presented hardness close to 600 HV0.05 with more than 750 µm depth. Results show that quenching of SHTPN samples promoted and extension of the nitrided layer, refinement of the microstructure and improved the homogeneity of the alloy due the better distribution of nitrogen in the layer. Tempering at higher temperatures (450 and 650 °C) showed reduction in corrosion resistance and evidence of intergranular corrosion in the previous austenite grain boundaries, the higher tempering temperatures favored the sensitization due to the formation of Chromium-rich precipitates on grain boundaries. The process with quenching and tempering at 250 ºC led to increasing both hardness as well as pitting and corrosion potentials, even with electrolyte medium or temperature variation. These results confirmed that nitrogen in solid solution increases the surface properties in the AISI 409 stainless steel.
URI: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/4875
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