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Título: Síntese e caracterização de filmes depositados em sílica de nanocompósitos formados por grafeno e nanopartículas metálicas mistas para aplicações ópticas
Título(s) alternativo(s): Synthesis and characterization of films deposited on silica of nanocomposites formed by graphene and mixed metallic nanoparticles for optical applications
Autor(es): Maia, Eduardo Fonseca
Orientador(es): Adati, Renata Danielle
Palavras-chave: Nanopartículas
Nanocompósitos (Materiais)
Detectores ópticos
Grafeno
Filmes finos - Propriedades ópticas
Espectroscopia de absorção atômica
Raman, Espectroscopia de
Microscopia
Nanoparticles
Nanocomposites (Materials)
Optical detectors
Graphene
Thin films - Optical properties
Atomic absorption spectroscopy
Raman spectroscopy
Microscopy
Data do documento: 27-Fev-2024
Editor: Universidade Tecnológica Federal do Paraná
Câmpus: Curitiba
Citação: MAIA, Eduardo Fonseca. Síntese e caracterização de filmes depositados em sílica de nanocompósitos formados por grafeno e nanopartículas metálicas mistas para aplicações ópticas. 2024. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Curitiba, 2024.
Resumo: A utilização de nanocompósitos formados por nanopartículas metálicas (Nps) e nanomateriais de carbono, como o grafeno, tem ganhado destaque, devido à sua interação poder resultar em novas propriedades. Tanto a síntese quanto a aplicação do grafeno ganharam destaque desde sua primeira obtenção em 2004, quando uma única folha foi separada do grafite com a técnica de peeling. Já as Nps já eram sintetizadas desde séculos, entretanto novas rotas foram recentemente propostas, resultando num alto controle das propriedades do material final. O presente trabalho visou a síntese e caracterização de filmes finos de Nps mono ou bimetálicas juntamente com o grafeno, sobre substrato de sílica, em uma única etapa de síntese. Foram utilizadas lamínulas de sílica previamente tratadas em solução de piranha (2 H2SO4:1 H2O2), com posterior funcionalização da superfície com (3- aminopropil)trietoxissilano (APTES), juntamente com os metais propostos (Ag, Cu e Ag+Cu) na forma dos respectivos cátions metálicos. Em amostras selecionadas, foi adicionada uma fonte extra de carbono (poliestireno expandido) com a finalidade da obtenção de maior quantidade de grafeno nos filmes. Após isso, foi realizada a redução dos íons metálicos através do método térmico, juntamente com a obtenção do material de carbono, onde as amostras foram levadas ao forno mufla a 350 °C por um período de 30 minutos, resultando em filmes relativamente homogêneos e contendo as espécies de interesse. Ao final das etapas de síntese, os filmes foram caracterizados por meio de espectroscopia eletrônica de absorção na região ultravioleta-visível (UV-Vis) para verificação da absorção plasmon, sendo o primeiro indício da obtenção das Nps metálicas pelo método proposto. A difração de raios X (DRX) para filmes finos mostrou sinais relacionados com a prata e o cobre metálico, com picos alargados mostrando a obtenção das partículas em escala nanométrica de tamanhos. As medidas de Espectroscopia Raman (Raman) confirmaram a obtenção do grafeno nas amostras, e a microscopia eletrônica de transmissão (MET) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) foram usadas com a finalidade de verificar forma, tamanho das Nps e presença de materiais 2D, bem como as características de cada filme com as mudanças nas condições de síntese. As imagens de microscopia de força atômica (AFM) permitiram avaliar a rugosidade de cada filme. Evidenciou-se assim a presença de carbono, tanto amorfo, quando cristalino nas amostras, porém de maneira não continua, além da formação das Nps metálicas. Conforme a adição de maiores quantidades de fonte de carbono extra, observou-se a obtenção de maior quantidade de estruturas de carbono 2D, além de uma diminuição na rugosidade dos filmes.
Abstract: The use of nanocomposites formed by metallic nanoparticles (Nps) and carbon nanomaterials, such as graphene, has gained prominence, as their interaction can result in new properties. Both the synthesis and application of graphene have gained prominence since its first production in 2004, when a single sheet was separated from graphite using the peeling technique. Nps have been synthesized for centuries, however new routes have been proposed resulting in high control over the characteristics of the final material. The present work aimed at the synthesis and characterization of thin films of mono or bimetallic Nps together with graphene, on a silica substrate, in a single synthesis step. Silica coverslips previously treated with piranha solution (2 H2SO4:1 H2O2) were used, with subsequent surface functionalization with (3-aminopropyl)triethoxysilane (APTES), together with the proposed metals (Ag, Cu and Ag+Cu) in the form of the respective metal cations. In some samples, an extra carbon source (expanded polystyrene) was added in order to obtain a greater amount of graphene in the films. After this, the reduction of metallic ions was carried out using the thermal method, together with obtaining the carbon material, where the samples were taken to the muffle furnace at 350 °C for a period of 30 minutes, resulting in relatively homogeneous films containing the species of interest. At the end of the synthesis steps, the films were characterized by electronic absorption spectroscopy in the ultraviolet-visible region (UV-Vis) to verify plasmon absorption, being the first indication of obtaining metallic Nps using the proposed method. X-ray diffraction (XRD) for thin films showed signals related to silver and copper, with broadened peaks showing that particles were obtained on a nanometric size scale. Raman Spectroscopy (Raman) measurements confirmed the obtainment of graphene in the samples, and transmission electron microscopy (TEM) and scanning electron microscopy (SEM) were used to verify the shape, size and presence of 2D materials, as well as the characteristics of each film with changes in synthesis conditions. Atomic force microscopy (AFM) images allowed the roughness of each film to be evaluated. The presence of carbon, both amorphous and crystalline, was thus evident in the samples, but not continuously, in addition to the formation of metallic Nps. With the addition of greater amounts of extra carbon source, it was observed that a greater amount of 2D carbon structures were obtained, in addition to a decrease in the roughness of the films.
URI: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/34345
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