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Título: Desenvolvimento de polímero termoplástico de glicerina para aplicação na manufatura aditiva por extrusão de material
Título(s) alternativo(s): Thermoplastic glycerol polymer development for application in material extrusion additive manufacturing
Autor(es): Olanyk, Luciano Zart
Orientador(es): Volpato, Neri
Palavras-chave: Termoplásticos
Glicerina
Polímeros
Impressão
Engenharia mecânica
Thermoplastics
Glycerin
Polymers
Printing
Mechanical engineering
Data do documento: 4-Mai-2018
Editor: Universidade Tecnológica Federal do Paraná
Câmpus: Curitiba
Citação: OLANYK, Luciano Zart. Desenvolvimento de polímero termoplástico de glicerina para aplicação na manufatura aditiva por extrusão de material. 2018. 108 f. Tese (Doutorado em Engenharia Mecânica e de Materiais) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Curitiba, 2018.
Resumo: As recentes questões ambientais proporcionam crescente interesse em substituir o diesel fóssil pelo biodiesel. Porém a produção do biocombustível conduz a um inerente excedente do coproduto glicerina e provoca diversos problemas. Este contexto impulsiona pesquisadores a investigar novas formas de emprego do coproduto, principalmente como matéria-prima no desenvolvimento de novos materiais, como os poliméricos. Entretanto, não foram encontradas investigações com o intuito de desenvolver um polímero a base de glicerina e apropriado para aplicação ao processo de manufatura aditiva (additive manufacturing - AM) por extrusão de material. Esta pesquisa propõe a síntese de um polímero, que além de ser termoplástico, deve atender requisitos básicos para esta aplicação específica. O maior desafio é obter um polímero termoplástico a partir de glicerina, definido como um monômero polifuncional, que em geral, origina materiais termofixos. Para atingir os objetivos desta pesquisa, inicialmente realizou-se diversas sínteses preliminares em tubos de ensaio. Após análises com infravermelho por transformada de Fourier (Fourier transformed infrared - FTIR) e análise termogravimétrica (thermo gravimetric analisys - TGA), apenas um experimento, obtido com glicerina (GL) e anidrido ftálico (AF) e realizado a 180 °C e um período de 48 horas, resultou em um polímero apropriado para a aplicação. A partir destes resultados iniciais, reações com maiores volumes do mesmo polímero foram realizadas, considerando também, o uso de agitação mecânica. Estas sínteses proporcionaram redução no tempo de reação de 48 horas para próximo de 5 horas e originaram dois polímeros termoplásticos. O primeiro, nomeado por GLAF por conter apenas GL e AF, apresentou valores de temperatura de transição vítrea (glass transition temperature - Tg) próximo à 17 °C. O segundo, contendo também o ácido esteárico (AE) e denominado GLAFAE, resultou em valores de Tg próximo de 49 °C. Caracterizações por difratometria de raios-X (X-ray difraction - XRD) indicaram que o polímero GLAFAE possui estrutura amorfa. Ensaios de tração demonstraram maior resistência a ruptura do polímero GLAFAE em relação ao GLAF, apesar de valores para o módulo de elasticidade, se apresentaram similares. Ressalta-se, porém, que tais propriedades mecânicas se mostraram uma ordem de grandeza menores que valores encontrados para polímeros comerciais, comumente utilizados na tecnologia AM por extrusão de material. Avaliações prévias de aplicação, com uso de seringa aquecida, demonstraram a possibilidade de extrusão, deposição e adesão entre filamentos adjacentes. Ensaios finais, utilizando uma impressora 3D, especificamente construída para esta pesquisa, permitiram obter corpos de prova com uma e múltiplas camadas. Os corpos de prova impressos com o polímero GLAFAE apresentaram melhores resultados. Com conclusão, esta pesquisa demonstrou que é possível sintetizar um polímero termoplástico basilar com glicerina, adequado para aplicação no processo de AM por extrusão de material. Apesar disto, pesquisas adicionais são necessárias para aperfeiçoar diversas características do material, como a Tg e resistência à ruptura, aproximando estes valores a aqueles encontrados para os polímeros comerciais disponíveis.
Abstract: Recent environmental issues provide growing interest in replacing diesel fossil with biodiesel. However, the production of the biofuel leads to an inherent surplus of the co-product glycerine resulting in several problems. This context drives researchers to search new forms of this co-product employment, mainly as a raw material in the development of new materials as polymers. Nevertheless, no investigations were found with the aim of developing a polymer based on glycerol and suitable for application to the material extrusion additive manufacturing (AM) technologies. This research proposes a polymer synthesis that besides being thermoplastic, it also fulfil some basic requirements for this specific application. The major challenge is to obtain a thermoplastic polymer from glycerine, defined as a poly functional monomer that generally originates thermosetting polymers. In order to achieve the proposed objectives, initially several preliminary syntheses were carried out in test tubes. After FTIR (Fourier transformed infrared) and TGA (thermo gravimetric analyses), only one experiment, containing glycerine (GL) and phthalic anhydride (FA), executed at 180 ° C and 48 hours reaction, resulted in a suitable polymer for the application. From these initial results, larger volumes of polymer were synthesized, also considering the use of mechanical agitation. These syntheses provided reaction time reduction from 48 to about 5 hours and originated two thermoplastic polymers. The former, containing only glycerine (GL) and phthalic anhydride (AF from the Portuguese anidrido ftálico) and named by GLAF, presented glass transition temperature (Tg) values near to 17 °C. The later, containing also stearic acid (AE from the Portuguese ácido esteárico) and denominated by GLAFAE, resulted in Tg values close to 49 °C. XRD (X-Ray diffraction) characterization indicated that the GLAFAE polymer has a total amorphous structure. Tensile analysis tests demonstrated better ultimate strength results for the GLAFAE polymer compared to the GLAF. However, the modulus of elasticity presented similar results to both. It should be noted, however, that such mechanical properties presented an order of magnitude lower than values found for commercial polymers used in the material extrusion AM technology. Previous application evaluations, using heated syringe, demonstrated the possibility of extrusion, deposition and adhesion between adjacent filaments. Previous evaluations using a heated syringe demonstrated the possibility of extrusion, deposition and adhesion between adjacent filaments. Final assessments, using a 3D printer specifically constructed for this research, allowed to obtain single-layer and multilayer specimens. However, specimens printed with the GLAFAE polymer showed better results. As conclusion, this research demonstrated the possibility of synthesizing a basilar thermoplastic polymer with glycerine suitable for application in the AM process based on material extrusion principle. Although, additional research are necessary to improve characteristics as Tg and ultimate strength as to approach these values to those found for the commercial polymer available.
URI: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/3352
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