Use este identificador para citar ou linkar para este item: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/32713
Título: Síntese e otimização de carbonos mesoporosos pelo método de hard templating para adsorção do corante violeta cristal
Título(s) alternativo(s): Synthesis and optimization of mesoporous carbons by hard templating method for crystal violet dye adsorption.
Autor(es): Baptista, João
Orientador(es): Scheufele, Fabiano Bisinella
Palavras-chave: Adsorção
Poluentes
Carbono
Adsorption
Pollutants
Carbon
Data do documento: 28-Ago-2023
Editor: Universidade Tecnológica Federal do Paraná
Câmpus: Toledo
Citação: BAPTISTA, João. Síntese e otimização de carbonos mesoporosos pelo método de hard templating para adsorção do corante violeta cristal. 2023. Dissertação (Mestrado em Processos Químicos e Biotecnológicos) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Toledo, 2023.
Resumo: No presente trabalho investigou-se o potencial do Aerosil®380 como "hard template" na produção de materiais dos carbonos mesoporosos, usando sacarose como precursor de carbono, visando sua aplicação como material adsorvente para a remoção do corante cristal violeta (CV). Testes iniciais demonstraram que o carbono com template e lixiviação, substancialmente aprimorou a capacidade de adsorção. Para otimizar esse processo, empregou-se a metodologia de superfície de resposta. Os resultados mostraram que a carbonização alcançou seu máximo desempenho, em termos de remoção do corante CV, nas condições de T = 800 °C, R = 18,36 °C/min e t = 60 min, atingindo uma capacidade de adsorção do CV de 155,45 mg g-1.. Sequencialmente, avaliando-se as concentrações carbono-template na condição ótima foi atingida com Cs = 23% e C• = 17,07%, resultando em 223,54 mg g-'. As caracterizações indicaram que o carbono mesoporoso (CM) apresentam as partículas com tamanho médio de 1,045 mm, bem como um valor de pH próximo à neutralidade (6,66). A especiação do corante CV indicou a presença de espécies catiônicas, com uma faixa de adsorção favorável entre pH 6,66 e 9,5 devido à atração eletrostática entre CV+ICM-'. Observou-se também uma baixa solubilidade do CV em pHs alcalinos, com possibilidade de precipitação em pH > 10. Análises de DRX confirmaram a formação de grafite amorfo, enquanto TGA-DTG indicou a degradação da estrutura orgânica precursora a cerca de 350 °C marcando o início da formação da estrutura de carbono. A MEV destacou maior rugosidade na superfície do carbono mesoporoso após lixiviação. As análises de EDS e LIBS confirmaram a eficácia do agente lixiviante NaOH na remoção do template, revelando quantidades residuais de silício de 0,1 e 0,323(% m/m), respectivamente. Isso resultou na criação de uma estrutura porosa, facilitando a interação com adsorvatos e aumentando a área superficial e porosidade do carbono, como confirmado pela análise de fisissorção do N2, na qual verificou-se um material micro-mesoporoso com valores expressivos de áreas (Arou,/ = 607.828 m2/g e Ame, = 165.165 m2/g), e um diâmetro médio de poros de 9,6 nm, propriedades texturais favoráveis para a difusão interna das moléculas do CV. O FTIR indicou a presença de grupos oxigenados, que podem atuar como sítios ativos ao adsorbato. Na análise do comportamento de adsorção, observou-se afinidade pelo corante CV em condições alcalinas. O modelo de BET ajustou-se melhor ao comportamento de equilíbrio, indicando que concentrações abaixo de 60 mg L-1. exibiam comportamento de monocamada, enquanto concentrações maiores apresentavam comportamento multicamada. A cinética de adsorção também apresentou comportamentos distintos para baixas e altas concentrações, apresentado tempo de equilíbrio de 10 horas para concentrações menores (Co < 60 mg/L) e aproximadamente 36 horas para concentrações maiores (Co > 80 mg/L), sendo que o modelo de adsorção em monocamada-multicamada descreveu adequadamente esse comportamento. De modo geral, foi possível otimizar a produção do carbono mesoporoso com propriedades texturais e químicas desejáveis para a remoção de poluentes como o CV, e indicando um elevado potencial de outras aplicações deste tipo de material.
Abstract: In the present work, the potential of Aerosil®380 was investigated as a "hard template" in the production of mesoporous carbon materials, using sucrose as a carbon precursor aiming at its application as an adsorbent material for the removal of crystal violet (CV) dye. Initial tests showed that carbon with template and leaching substantially improved the adsorption capacity. To optimize this process, the response surface methodology was used. The results showed that carbonization reached its maximum performance, in terms of CV dye removal, under the conditions of T = 800 °C, R = 18.36 °C/min and t = 60 min, reaching a CV adsorption capacity of 155.45 mg Sequentially, evaluating the carbon-template concentrations, the optimal condition was reached with Cs = 23% and CT = 17.07%, resulting in 223 .54 mg g". The characterization indicated that the mesoporous carbon (CM) had particles with an avenge size of 1.045 mm, as well as a pHpez value close to neutrality (6.66). Speciation of the CV dye indicated the presence of cationic species, with a favorable adsorption range between pH 6.66 and 9.5 due to electrostatic attraction between CV+ICM-'.The low solubility of CV at alkaline pHs was also observed, with the possibility of precipitation at pH > 10. XRD analyses confirmed the formation of amorphous graphite, while TGA-DTG indicated the degradation of the precursor organic structure at approximately 350 °C, marking the beginning of the formation of the carbon structure. SEM highlighted greater roughness on the surface of mesoporous carbon after leaching. EDS and LIBS analyses confirmed the effectiveness of the leaching agent NaOH in removing template, revealing residual amounts of silicon of 0.1 and 0.323(% m/m), respectively. This resulted in the creation of a porous structure, facilitating the interaction with the adsorbate and increasing the surface area and porosity of carbon, as confirmed by the physisorption analysis of N2, in which a micro-mesoporous material with remarkable area values were obtained (Antal = 607.828 m2/g and Amic,„ = 165.165 m2/g), and an average pore diameter of 9.6 nm, textural properties that are favorable for the internal diffusion of CV molecules. FTIR indicated the presence of oxygenated groups, which can act as active sites for the adsorbate. In the analysis of the adsorption behavior, a high affinity for the CV dye was observed under alkaline conditions. The BET model adequately fitted the equilibrium behavior, indicating that concentrations below 60 mg L" exhibited a monolayer behavior, while higher concentrations exhibited a multilayer behavior. Adsorption kinetics also showed different behavior for low and high concentrations, with an equilibrium time of 10 hours for lower concentrations (Co < 60 mg/L) and approximately 36 hours for higher concentrations (C0 > 80 mg /L) and monolayer-multilayer adsorption model adequately described this behavior. In general, it was possible to optimize the production of mesoporous carbon with desirable textural and chemical properties for removing pollutants such as the CV dye, indicating a high potential for other applications of this type of material.
URI: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/32713
Aparece nas coleções:TD - Programa de Pós-Graduação em Processos Químicos e Biotecnológicos

Arquivos associados a este item:
Arquivo Descrição TamanhoFormato 
carbonomesoporosovioletacristal.pdf17,46 MBAdobe PDFThumbnail
Visualizar/Abrir


Este item está licenciada sob uma Licença Creative Commons Creative Commons