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Título: Processo de obtenção, caracterização e aplicação em fotocatálise heterogênea dos compósitos MgO-CeO2 e ZnO-CeO2
Título(s) alternativo(s): The process of obtaining, characterization and application in heterogeneous photocatalysis of MgO-CeO2 and ZnO-CeO2 composites
Autor(es): Pinto, Cristian de Souza
Orientador(es): Zorel Junior, Henrique Emilio
Palavras-chave: Análise térmica
Reações químicas
Precipitação (Química)
Thermal analysis
Chemical reactions
Precipitation (Chemistry)
Data do documento: 23-Fev-2018
Editor: Universidade Tecnológica Federal do Paraná
Câmpus: Pato Branco
Citação: PINTO, Cristian de Souza. Processo de obtenção, caracterização e aplicação em fotocatálise heterogênea dos compósitos MgO-CeO2 e ZnO-CeO2. 2018. 86 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia de Processos Químicos e Bioquímicos) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Pato Branco, 2018.
Resumo: No presente estudo, os compósitos MgO-CeO2 e ZnO-CeO2 foram obtidos via decomposição térmica de quelatos dos metais Ce, Mg e Zn com o quelante 8-hidroxiquinolina, caracterizados e testados como catalisadores na degradação do corante Vermelho Reativo BF-4B por processo de fotocatálise heterogênea. Os complexos dos metais com o quelante 8-hidroxiquinolina foram obtidos por uma rota sintética de coprecipitação em meio aquoso por elevação do pH. Análises de FTIR das misturas de complexos sintetizados comprovaram a obtenção dos complexos pela observação das bandas características que evidenciaram a ligação do quelante com os metais. Análise térmica simultânea TGA-DTG-DTA dos complexos possibilitaram traçar e caracterizar o perfil do comportamento térmico dos complexos nas condições a que foram submetidos, assim como identificar os eventos de decomposição térmica dos complexos e temperaturas de obtenção dos compósitos desejados. Resultados de DRX mostraram características de semi-cristalinidade dos complexos, e possibilitaram a identificação das fases dos compósitos obtidos, assim como a comprovação da obtenção dos mesmos. As imagens obtidas por MEV dos compósitos mostraram que as partículas dos compósitos obtidos possuíam características de aglomeração, policristalinidade e variação de tamanho de partículas para todas as amostras, onde também foi possível observar que as partículas do compósito MgO-CeO2 apresentavam a forma de bastões ocos e de base quadrada, que melhor definiram sua forma com o aumento da temperatura final de tratamento térmico utilizada, e para o compósito ZnO-CeO2, morfologia de partículas disformes juntamente com partículas no formato de placas lisas e irregulares de diversos tamanhos. Os resultados de DRS possibilitaram a obtenção dos valores de band-gap dos compósitos, que apresentaram aumento de seu valor conforme se aumentou a temperatura de tratamento térmico para obtenção dos mesmos. Os resultados dos testes aplicando os materiais como catalisadores no processo de degradação do corante têxtil Vermelho Reativo BF-4B por fotocatálise heterogênea indicaram que os materiais não são adequados, visto que a sua presença no processo tem efeito retardante na degradação do corante testado. Estes efeitos nos testes catalíticos podem ser associados à baixa afinidade entre os compósitos e o corante Vermelho Reativo BF-4B, mostrados pelos testes de adsorção do corante pelos compósitos, nas condições utilizadas para os testes.
Abstract: In the present study, MgO-CeO2 and ZnO-CeO2 composites were obtained by thermal decomposition of the chelates of the Ce, Mg and Zn metals with the 8-hydroxyquinoline chelator, characterized and tested as catalysts in the degradation of BF-4B Red Reactive dye by heterogeneous photocatalysis process. The metal complexes with the 8-hydroxyquinoline chelator were obtained by a synthetic coprecipitation route in aqueous medium by raising the pH. FTIR analysis of the synthesized mixed complexes proved to obtain the complexes by observing the characteristic bands that showed the binding of the chelant to the metals. Simultaneous thermal analysis (TGA-DTG-DTA) of the complexes made it possible to trace and characterize the thermal behavior profile of the complexes under the conditions to which they were subjected, as well as to identify the thermal decomposition events of the complexes and the temperatures of obtaining the desired composites. XRD results showed semi-crystallinity characteristics of the complexes, and enabled the identification of the phases of the composites obtained, as well as the proof of obtaining them. SEM images of the composites showed that the obtained composites particles presented characteristics of agglomeration, polycrystallinity and variation of particle size for all the samples, where it was also possible to observe that the particles of the MgO-CeO2 composite were in the form of hollow rods and square basis, which best defined their shape with the increase of the final heat treatment temperature used, and for the ZnO-CeO2 composite, morphology of deformed particles together with particles in the shape of smooth and irregular plates of various sizes. DRS results allowed to obtain the band gap values of the composites, whose values increased with the increasing in the thermal treatment temperature. Results of the tests applying the materials as catalysts in the degradation process of the BF-4B Reactive Red dye by heterogeneous photocatalysis indicated that the materials are not suitable, since their presence in the process has a retarding effect on the degradation of the dye tested. These effects on the catalytic tests may be associated with the low affinity between the composites and the BF-4B Red Reactive dye, shown by the dye adsorption tests by the composites, under the conditions used for the tests.
URI: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/3183
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