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Título: Síntese e caracterização de carvões mesoporosos utilizando templates de sílica para tratamento de poluentes emergentes
Título(s) alternativo(s): Synthesis and characterization of mesoporous carbons using silica templates for treatment of emerging pollutants
Autor(es): Santolin, Carla
Orientador(es): Scheufele, Fabiano Bisinella
Palavras-chave: Carvão
Ciprofloxacina
Poluentes
Coal
Ciprofloxacin
Pollutants
Data do documento: 29-Jun-2022
Editor: Universidade Tecnológica Federal do Paraná
Câmpus: Toledo
Citação: SANTOLIN, Carla. Síntese e caracterização de carvões mesoporosos utilizando templates de sílica para tratamento de poluentes emergentes. 2022. Dissertação (Mestrado em Processos Químicos e Biotecnológicos) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Toledo, 2022.
Resumo: O crescimento populacional e desenvolvimento industrial dos últimos anos resultou em aumento significativo na quantidade de efluentes domésticos e industriais lançados no meio ambiente, dentre eles, medicamentos, corantes e compostos orgânicos. Desta forma, o desenvolvimento de processos para tratamento desses poluentes torna-se necessário. O processo de adsorção vem sendo amplamente empregado no tratamento de efluentes devido ao seu baixo custo e eficiência mesmo em baixas concentrações. Nesse contexto, é interessante o desenvolvimento de materiais (adsorventes) com propriedades ajustadas a aplicações tecnológicas que possuam área superficial e distribuição porosa adequada ao poluente a ser adsorvido. Visando a melhoria da viabilidade técnico-econômica do processo em grande escala, o uso de materiais residuais/alternativos de baixo custo vem sendo estudados. Este trabalho teve como objetivo produzir carvões mesoporosos para aplicação na remoção de poluentes emergentes em soluções aquosas. Os carvões ativados foram produzidos pelo método de “hard templating”, o qual utiliza um material nanoestruturado como “molde” (template) e um precursor de carbono, nesse caso, a sacarose. Após a etapa de impregnação do precursor no template, ocorreu as etapas de pirólise e ativação do carvão em atmosfera inerte de N2 com vazão de 100 mL min-1 por 1 h a 800 °C e finalmente a remoção do template. Uma extensiva triagem de templates (Aerosil 380®, Aerosil® 200, pó de vidro (250 a 325 mesh), sílica comercial padrão veterinário, laponita e metassilicato de sódio pentaidratado) foi realizada, em seguida testes de remoção em batelada do corante reativo Azul 5G (CA5G) e do antibiótico ciprofloxacino (CIP) foram aplicados. Os adsorventes com maior potencial foram caracterizados quanto a propriedades físico-químicas, morfológicas e texturais por análises termogravimétricas (TGA-DTG), microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise elementar (EDX), ponto de carga zero (pHpcz), espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e Fisissorção de N2. Verificou-se que os carvões produzidos a partir das sílicas (Aerosil® 380 e 200) e do metassilicato de sódio pentaidratado foram os que apresentaram maior capacidade de adsorção tanto do CA5G quanto da CIP, porém definiu-se trabalhar com o metassilicato de sódio por tratar-se de material de baixo custo com potencial de adsorção ainda pouco estudado, demonstrando considerável remoção em uma ampla faixa de pH. De maneira geral, o carbono mesoporoso ordenado de metassilicato (CMO-MS) produzido apresentou eficiência na remoção do antibiótico, além de síntese livre de reagentes orgânicos e tóxicos (lixiviação do template com água), condições de operação facilitadas com pH ideal próximo a neutralidade e temperatura ambiente, o que traz vantagens práticas para emprego em sistemas de tratamento. Os resultados do estudo de equilíbrio de adsorção indicaram que a isoterma de Langmuir descreveu adequadamente o equilíbrio dos dados experimentais, o modelo associado à difusão nos sítios do adsorvente melhor se ajustou aos dados de cinética de adsorção, os quais indicaram comportamento favorável. Desta forma, com base nos resultados obtidos neste estudo, considerandose baixo custo, caráter residual e abundância, além da síntese simples e verde (“green chemistry”), o carvão sintetizado a partir do metassilicato de sódio apresentou potencial para aplicação no tratamento de águas e efluentes industriais.
Abstract: Population growth and industrial development in recent years caused a significant increase in the amounts of domestic effluents released into the environment, including medicines, dyes, and organic compounds. Thus, it is necessary to develop processes for the treatment of these pollutants. The adsorption process has been widely used in effluent treatment due to its low cost and efficiency even in low treatments. In this context, the development of materials (adsorbents) with adjusted properties to technological applications that have a surface area and porous distribution suitable for the pollutant to be adsorbed is interesting. Aiming at improving the technical-economic feasibility of the large-scale process, the use of low-cost residual/alternative materials has been studied. This work aimed to produce mesoporous carbons for application in the removal of emerging pollutants from aqueous solutions. Activated carbons were produced by the “hard templating” method, which uses a nanostructured material as a “template” and a carbon precursor, in this case, sucrose. Followed by pyrolysis and carbon activation in an inert atmosphere of N2 with a flow rate of 100 mL min-1 for 1 h at 800 °C and finally the removal of the template. Extensive screening of different templates (Aerosil 380®, Aerosil® 200, glass powder (250 to 325 mesh), veterinary standard commercial silica, laponite and sodium metasilicate pentahydrate) was performed with batch removal tests of the reactive dye Azul 5G (CA5G) and the antibiotic ciprofloxacin (CIP). The adsorbents were characterized for physicochemical, morphological, and textural properties by thermogravimetric analysis (TGA-DTG), scanning electron microscopy (SEM), elemental analysis (EDX), zero charge point (pHpcz), infrared spectroscopy with transform Fourier (FTIR) and N2 Physisorption. It was found that carbons produced from silicas (Aerosil® 380 and 200) and sodium metasilicate pentahydrate were the ones with the highest adsorption capacity for both CA5G and CIP, but it was decided to work with sodium metasilicate by it is a low-cost material with adsorption potential still sparse, showing considerable removal over a wide pH range. In general, the metasilicate carbon (CMO-MS) produced showed efficiency in removing the antibiotic, in addition to interesting characteristics such as, for example, free synthesis of organic and toxic reagents (leaching of the template with water), operating conditions facilitated with pH ideal close to neutrality and room temperature, brings practical advantages for use in treatment systems. The adsorption equilibrium results indicated that the Langmuir isotherm adequately described the experimental data, and the model associated with the diffusion at the adsorbent sites (ASA) better fitted the kinetic data and presented favorable kinetics. Thus, based on the results, considering its low cost, residual character, and abundance through a green and simple synthesis route (green chemistry), the activated carbon synthesized from sodium metasilicate has potential for application in the treatment of water and even industrial effluents.
URI: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/29773
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