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Título: Emprego da microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa (RP-DLLME) e identificação de metais em óleo diesel nos postos de combustível do municípios Medianeira
Título(s) alternativo(s): Use of reverse phase dispersive liquid-liquid microextraction (RP-DLLME) and identification of metals in diesel oil at fuel stations in Medianeira municipalities
Autor(es): Garcia, Tiago Antonio
Orientador(es): Flores, Éder Lisandro de Moraes
Palavras-chave: Análise espectral
Extração por solventes
Fotometria de chama
Spectrum analysis
Solvent extraction
Flame photometry
Data do documento: 10-Dez-2021
Editor: Universidade Tecnológica Federal do Paraná
Câmpus: Medianeira
Citação: GARCIA, Tiago Antonio. Emprego da microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa (RP-DLLME) e identificação de metais em óleo diesel nos postos de combustível do municípios Medianeira. 2021. Trabalho de Conclusão de Curso (Licenciatura em Química) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Medianeira, 2021.
Resumo: O combustível S10 é um hidrocarboneto de oriundo do processo de refinação do petróleo. A sua utilização no Brasil é obrigatória em veículos a combustão, que utilizam diesel como combustível, fabricados a partir do ano de 2013. Na intenção de evitar agravamento nos problemas de poluição, o CONAMA instituiu um limite máximo de presença de determinados metais no combustível S10 (Sódio + Potássio é de 5 mg·kg-1, e de Cálcio + Magnésio é de 5 mg·kg-1), evitando também o bloqueio dos elementos filtrantes pré e pós combustão. Existem algumas técnicas conhecidas para detectar metais em substâncias oleosas. Para analisar os combustíveis, usou-se a técnica de micro extração dispersiva líquido - líquido em fase reversa (RP-DLLME), método esse que apresenta em suas etapas diversos fatores que a mostram ser mais prática, dentre elas, o baixo uso de reagentes, de soluções, o custo reduzido dos reagentes utilizados, a minimização dos resíduos gerados e os Limites de Detecção (LD) e Limites de Quantificação (LQ) estarem abaixo dos exigidos pelas normas da ABNT. O F AAS (Espectrômetro de Absorção Atômica por Chama) é um ótimo equipamento para detecção de traços de metais como Na, Ca, K e Mg. O método ainda dispensa o uso de reagentes tóxicos como o Xileno. O preparo das amostras se dá pela separação em alíquotas de 10 g, sucedidas de um aquecimento em banho maria durante 20 minutos a 70° C, após se adicionará 1 mL de solvente na proporção de 20% de solvente extrator (HNO3 1,0 mol·L-1) e 80 % de solvente dispersor (Isopropanol), sucedido por 10 minutos de centrifugação a 3.600 rotações por minuto (RPM). Após a centrifugação, o líquido se separa e duas fases. Retira-se o excesso da fase orgânica (superior) e então se subtrai a fase aquosa transferindo-a para um frasco onde seu volume é completado a 5 mL de HNO3 (0,5% v/v). Na sequência as alíquotas são submetidas a análise em F AAS. O método foi aplicado a 7 amostras diferentes de diesel S10, sendo considerado viável para a determinação de Na, K, Ca e Mg, atendendo os requisitos da Legislação Internacional, que determina limites máximos de 5 mg·kg1 para a soma de Na e K e o mesmo limite para a soma de Ca e Mg.
Abstract: S10 fuel is a hydrocarbon from the oil refining process. Its use in Brazil is mandatory in combustion vehicles, which use diesel as fuel, manufactured from the year 2013. In order to avoid aggravation of pollution problems, CONAMA instituted a maximum limit for the presence of certain metals in S10 fuel (Sodium + Potassium is 5 mg·kg-1, and Calcium + Magnesium is 5 mg·kg-1), also avoiding the blocking of pre- and postcombustion filter elements. There are some known techniques for detecting metals in oily substances. To analyze the fuels, the reversed-phase liquid-liquid dispersive micro extraction technique (RP-DLLME) was used, a method that presents in its stages several factors that show it to be more practical, including the low use of reagents, of solutions, the reduced cost of the reagents used, the minimization of generated waste and the Detection Limits (LD) and Quantification Limits (LQ) are below those required by ABNT standards. The F AAS (Flame Atomic Absorption Spectrometry) is an excellent device for detecting trace metals such as Na, Ca, K and Mg. The method still dispenses with the use of toxic reagents such as Xylene. Samples are prepared by separating them into 10 g aliquots, followed by heating in a water bath for 20 minutes at 70° C, after which 1 mL of solvent will be added in the proportion of 20% of extracting solvent (HNO3 1.0 mol·L-1) and 80% of dispersing solvent (Isopropanol), followed by 10 minutes of centrifugation at 3600 revolutions per minute (RPM). After centrifugation, the liquid separates into two phases. The excess of the organic phase (top) is removed and then the aqueous phase is subtracted, transferring it to a flask where its volume is made up to 5 mL of HNO3 (0.5% v/v). Subsequently, the aliquots are analyzed in F AAS. The method was applied to 7 different samples of diesel S10, being considered viable for the determination of Na, K, Ca and Mg, meeting the requirements of the International Law, which determines maximum limits of 5 mg·kg-1 for the sum of Na and K and the same limit for the sum of Ca and Mg.
URI: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/29742
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