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Título: Desenvolvimento, validação e aplicação de um protocolo analítico para determinação do pesticida alaclor em água superficial
Título(s) alternativo(s): Development, validation and application of an analytical protocol for the determination of alaclor pesticide in surface water
Autor(es): Mottim, Francielle da Silva Borges
Orientador(es): Schnitzler, Danielle Caroline
Palavras-chave: Herbicidas
Química analítica
Cromatografia a líquido de alta eficiência
Química
Herbicides
Chemistry, Analytic
High performance liquid chromatography
Chemistry
Data do documento: 2-Dez-2016
Editor: Universidade Tecnológica Federal do Paraná
Câmpus: Curitiba
Citação: MOTTIM, Francielle da Silva Borges. Desenvolvimento, validação e aplicação de um protocolo analítico para determinação do pesticida alaclor em água superficial. 2016. 111 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Curitiba, 2016.
Resumo: A utilização de agrotóxicos, com a finalidade de combater pragas e permitir plantações em grande escala, é cada vez mais comum. Desta forma, estudos relacionados à presença de agrotóxicos no meio ambiente são necessários para avaliar a influência dos mesmos em matrizes como: água, sedimento, solo e ar. Nesse sentido, o foco do estudo foi o desenvolvimento, a validação e aplicação de um protocolo analítico para a determinação do herbicida alaclor, em água superficial de corpos hídricos. As amostras foram coletadas em três campanhas, na cidade de Arapongas/PR. O procedimento de preparo das amostras consistiu em realizar a extração em fase sólida (SPE), com cartucho Bond Elut C18 de 200 mg, e a separação cromatográfica realizada por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC), com coluna Poroshel 120 - C18 e detecção por arranjo de diodos na faixa do ultravioleta/visível, no comprimento de onda de 203 nm. O desenvolvimento analítico, desde a extração até determinação, foi avaliado em triplicata em três concentrações obtendo recuperações de 82,30 à 116,72% na matriz ambiental. A validação foi realizada em água ultrapura e na água superficial sendo considerado o método preciso e exato. Na análise de validação em água superficial, foi feita a curva analítica em triplicada, obtendo como limite de detecção 0,68 µg L-1 e limite de quantificação de 2,05 µg L-1. Na primeira campanha amostral foi observada a presença do alaclor somente no P4. Na segunda coleta foi detectado o alaclor em três pontos distintos na faixa de concentração de 3,33 à 8,40 µg L-1. Nas duas campanhas amostrais, o P4 apresentou concentrações na faixa de 9,65 à 7,48 µg L- 1. Essa região encontra-se em avaliação pelo Ministério Público do Estado do Paraná devido a suspeitas de contaminação por agrotóxicos. Assim, neste estudo foi comprovada a presença do alaclor, apesar deste encontrar-se banido para sua comercialização desde o ano de 2013 no Brasil. No entanto, a concentração de alaclor encontra-se abaixo do estabelecido pela legislação CONAMA para águas doces superficiais de classe I e II.
Abstract: The use of agrochemicals, for the purpose of combating pests and allowing large scale plantations, is increasingly common. Therefor, studies related to the presence of pesticides in the environment are necessary to evaluate their influence on matrices such as water, sediment, soil and air. According to it, the focus of the study was the development, validation and application of an analytical protocol for the determination of an herbicide, alachlor, in surface water of water bodies. The samples were collected in thre campaigns, in the city of Arapongas / PR. The sample preparation procedure consisted of solid phase extraction (SPE) with Bond Elut C18 200 mg cartridge and the chromatographic separation performed by high performance liquid chromatography (HPLC) with Poroshel 120 - C18 column and detection by arrangement of diodes in the ultraviolet / visible range, at the wavelength of 203 nm. The analytical development, from extraction to determination, was evaluated in triplicate at three concentrations obtaining recoveries from 82.30 to 116.72% in the environmental matrix. The validation was carried out in ultrapure water and surface water, and the exact method was considered. In the analysis of surface water validation, the analytical curve was made in triplicate, obtaining a detection limit of 0.68 µg L-1 and a quantification limit of 2.05 µg L-1. In the first sampling campaign the presence of alachlor was observed only in P4. In the second collection, alachlor was detected at three distinct points in the concentration range of 3.33 to 8.40 µg L-1. In both sample campaigns, P4 presented concentrations ranging from 9.65 to 7.48 µg L-1. This region is under evaluation by the Public Ministry of the State of Paraná due to suspected contamination by pesticides. Thus, in this study the presence of alachlor has been proven, although it has been banned for commercialization since 2013 in Brazil. However, the concentration of alachlor is below that established by CONAMA legislation for surface fresh waters class I and II.
URI: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/2909
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