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Título: Síntese e caracterização de nanopartículas de ZnO obtidas pelo método de Pechini adaptado e pela decomposição térmica de hidroxissais lamelares
Título(s) alternativo(s): Synthesis and characterization of ZnO nanoparticles obtained by the Pechini method and by thermal decomposition of lamellar hydroxisalts obtained by the precipitation method
Autor(es): Candeia, Gabrielli Aline Pietro Bom
Orientador(es): Parabocz, Cristiane Regina Budziak
Palavras-chave: Físico-química
Precipitação (Química)
Nanopartículas
Reações químicas
Chemistry, Physical and theoretical
Precipitation (Chemistry)
Nanoparticles
Chemical reactions
Data do documento: 17-Dez-2021
Editor: Universidade Tecnológica Federal do Paraná
Câmpus: Pato Branco
Citação: CANDEIA, Gabrielli Aline Pietro Bom. Síntese e caracterização de nanopartículas de ZnO obtidas pelo método de Pechini adaptado e pela decomposição térmica de hidroxissais lamelares . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia de Processos Químicos e Bioquímicos) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Pato Branco, 2021.
Resumo: O óxido de zinco (ZnO) possui inúmeras aplicações sendo algumas delas em fotodetectores, sensores ópticos, células solares, fotocatálise, na área da medicina, biomédica, cosméticos, materiais antimicrobianos, fotoprotetores, etc. As nanopartículas tem sido de grande interesse devido melhorar propriedades com base em características específicas (área superficial, tamanho de partícula, distribuição e morfologia) e, consequentemente, as aplicações potenciais desses materiais. Neste trabalho as nanopartículas de ZnO (NPs-ZnO) foram sintetizadas por dois métodos: decomposição térmica de Hidroxissais Lamelares (HSLs) e o método de Pechini. O objetivo de sintetizar NPs por dois métodos diferentes é para comparar as propriedades físico-químicas, morfologia e analisar as vantagens e desvantagens de cada técnica. Até o presente momento não foram encontrados na literatura estudos que utilizam uma ampla variedade de precursores e comparem os dois métodos de síntese propostos neste trabalho. No primeiro método, foram preparados os HSLs hidroxibenzoato de zinco (HBZ) e hidroxisalicilato de zinco (HSZ) pelo método da precipitação utilizando diferentes sais de zinco precursores (acetato, cloreto, nitrato e sulfato) e diferentes ânions intercalados (benzoato ou salicilato) com o intuito de observar se há impacto no tamanho da partícula. Essas amostras foram caracterizadas utilizando as técnicas de DRX, FTIR e Análise Térmicas TGA/DTA. E obtidos materiais com distanciamento basal de 19,2 Å para amostras de HBZ e 16,0 Å para amostra HSZ. A partir da análise térmica foi possível definir a temperatura de calcinação dos HSLs para formação de NPs-ZnO sendo está de até 500 °C. As NPs-ZnO obtidas por esse método foram caracterizadas por DRX. No método de Pechini também se estudou a variação dos sais de zinco precursores (acetato, cloreto, nitrato e sulfato) e as amostras foram calcinadas até 700 °C e caracterizadas por DRX. Foram obtidas no total entre as duas sínteses 12 amostras de NPs-ZnO e os tamanhos de partículas foram calculadas pela Equação de Scherrer. Observou-se que em ordem crescente de tamanho que as quatros menores se tratavam de amostras sintetizadas a partir da decomposição térmica de HSLs, sendo a menor a amostras HBZ-ZnO-C de 29,3 nm.
Abstract: Zinc oxide (ZnO) has numerous applications, some of which are in photodetectors, optical sensors, solar cells, photocatalysis, in the area of medicine, biomedicine, cosmetics, antimicrobial materials, photoprotectors, etc. Nanoparticles have been of great interest because they improve properties based on specific characteristics (surface area, particle size, distribution and morphology) and, consequently, the potential applications of these materials. ZnO nanoparticles (NPs-ZNO) were synthesized in this work by thermal decomposition of layered Hydroxisalts (HSLs) and the Pechini adapted method. The purpose of synthesizing NPs by two different methods is to compare the physicochemical properties, morphology and analyze the advantages and disadvantages of each technique. So far, studies using a wide variety of precursors and comparing the two synthesis methods proposed in this work have not been found in the literature. In the first method, Zinc Hydroxybenzoate (HBZ) and Zinc Hydroxysalicylate (HSZ) HSLs were prepared by the precipitation method using different precursor zinc salts (acetate, chloride, nitrate and sulfate) and different intercalated anions (benzoate or salicylate) to observe if there is an impact on the particle size. These samples were characterized using the techniques of DRX, FTIR and Thermal Analysis TGA/DTA. Materials with a basal spacing of 19.2 Å for HBZ samples and 16.0 Å for HSZ samples are obtained. From the thermal analysis it, was possible to define the calcination temperature of the HSLs for the formation of NPs-ZnO being up to 500 °C. The NPs-ZnO obtained by this method were characterized by XRD. The Pechini method also studied the variation of precursor zinc salts (acetate, chloride, nitrate and sulfate), and the samples were calcined up to 700 °C and characterized by XRD. A total of 12 samples of NPs-ZnO were obtained between the two syntheses, and the particle sizes were calculated by the Scherrer Equation. It was observed that, in ascending order of size, the four smallest were samples synthesized from the thermal decomposition of HSLs, the smallest being HBZ-ZnO-C samples of 29.3 nm.
URI: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/27879
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