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Título: Efeito da taxa de aquecimento na obtenção do compósito CeO2-Mn3O4 como fotocatalisador na descoloração do corante C.I. reactive red 195
Título(s) alternativo(s): Effect of Heating Rate on CeO2-Mn3O4 composite obtaining as a photocatalyst in color removal of C.I. reactive red 195 dye
Autor(es): Geron, Eduardo Luiz Bolson
Orientador(es): Zorel Junior, Henrique Emilio
Palavras-chave: Análise térmica
Catálise heterogênea
Corantes e tingimento
Resíduos industriais
Águas residuais - Purificação
Thermal analysis
Heterogeneous catalyses
Dyes and dyeing
Factory and trade waste
Sewage - Purification
Data do documento: 31-Ago-2021
Editor: Universidade Tecnológica Federal do Paraná
Câmpus: Pato Branco
Citação: GERON, Eduardo Luiz Bolson. Efeito da taxa de aquecimento na obtenção do compósito CeO2-Mn3O4 como fotocatalisador na descoloração do corante C.I. reactive red 195. 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia de Processos Químicos e Bioquímicos) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Pato Branco, 2021.
Resumo: Neste trabalho, são apresentados resultados da obtenção, caracterização e aplicação do compósito CeO2-Mn3O4 como fotocatalisador na descoloração do corante C.I. Reactive Red 195, obtido pela decomposição térmica de 8-Hidroxiquinolinatos de Ce e Mn. O presente trabalho pôde ser dividido em três etapas. A primeira etapa sendo a síntese dos quelatos metálicos de Ce e Mn por meio da coprecipitação química, partindo de seus nitratos e utilizando a 8-Hidroxiquinolina como agente quelante, elevando o pH da solução até 9 com solução aquosa de amônia (NH4OH) e caracterizando-os por Espectroscopia No Infravermelho Por Transformada De Fourier (FT-IR), Difratometria de Raios X (DRX), Análise Térmica Simultânea (TGA/DTG/DTA) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). A segunda etapa sendo a obtenção do compósito CeO2-Mn3O4 em mufla, através da decomposição térmica dos quelatos previamente sintetizados, a 600, 700 e 800 ºC, nas taxas de aquecimento de 05, 10 e 20 ºC min-1 e caracterizando-os por Difratometria de Raios X (DRX) com Refinamento de Rietveld e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). E a terceira etapa sendo o estudo da descoloração do corante C.I. Reactive Red 195 utilizando das amostras CM600/05, CM600/10 e CM600/20 como potenciais fotocatalisadores, e, a caracterização dos mesmos pelo Ponto de Carga Zero (PCZ) e Espectroscopia de Reflectância Difusa na Região do UV-VIS (DRS). Com base nas caracterizações dos quelatos, foi possível observar a formação de quelatos distintos de Ce e Mn pelo método empregado na forma de aglomerados de partículas, possuindo diferentes massas residuais após tratamento térmico. As caracterizações dos compósitos revelam a formação do compósito CeO2-Mn3O4 com o CeO2 como fase majoritária, independentemente da temperatura final de obtenção ou taxa de aquecimento empregada, variando apenas a sua cristalinidade e os tamanhos dos cristalitos, entre 6,8 e 20,1 nm para o CeO2, e entre 16,0 e 35,4 nm para o Mn3O4; e, que suas partículas sofrem o fenômeno coalescência em temperaturas de obtenção mais elevadas. No que se refere à caracterização dos fotocatalisadores, os mesmos possuem PCZ em torno de 8,0, e valores de band-gap entre 4,55 e 4,62 eV. Em relação aos ensaios fotocatalíticos, observa-se um grande potencial adsorvente das amostras nos Testes de Adsorção, variando de 26 a 55% da concentração inicial do corante, enquanto observa-se uma diminuição da efetividade na remoção de cor do corante nos Testes de Fotocatálise quando comparado ao Teste de Fotólise, sendo entre 80 e 90% para a Fotocatálise, e 93% para a Fotólise.
Abstract: In this work, the results of the characterization and application of the CeO2-Mn3O4 composite as photocatalyst for the decolorization of C.I. Red Dye 195, obtained by thermal decomposition of 8-Hydroxyquinolinates of Ce and Mn, are shown. This work can be divided into three steps. The first step is synthesizing metallic Ce and Mn chelates by chemical co-precipitation, starting from its nitrates and using 8-Hidroxyquinoline as a chelating agent, raising the solution’s pH to 9 with NH4OH and characterizing them by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR), X-Ray Diffraction (XRD), Simultaneous Thermal Analysis (TGA/DTG/DTA) and Scanning Electron Microscopy (SEM). The second step is obtaining CeO2-Mn3O4 composite in a muffle, through the previously synthesized chelates thermal decomposition, at 600, 700 and 800 ºC, at heating rates of 05, 10 and 20 ºC min-1 and characterizing it by X-Ray Diffraction (XRD) with Rietveld Refinement and Scanning Electron Microscopy (SEM). The third step being the study of the discoloration of C.I. Reactive Red 195 dye using samples CM600/05, CM600/10, and CM600/20 as potential photocatalysts, and their characterization by Zero Charge Point (ZCP) and UV-VIS Region Diffuse Reflectance Spectroscopy (DRS). Based on the chelates characterizations, it was possible to observe the formation of different Ce and Mn chelates by the method employed, in the form of particle agglomerates, having different residual masses after heat treatment. The composites characterizations show us CeO2-Mn3O4 composite formation with CeO2 as major phase, regardless the final obtaining temperature or heating rate used, varying only its crystallinity and crystallite sizes, ranging between 6.8 and 20.1 nm for CeO2, and between 16.0 and 35.4 nm for Mn3O4; and, that its particles undergo a coalescence process at higher obtaining temperatures. Regarding to photocatalysts characterization, they have a ZCP value of 8.0, and band-gap values between 4.55 and 4.62 eV. Regarding the photocatalytic tests, it was shown a great adsorbent potential from the samples in the Adsorption Tests, ranging from 26 to 55% of the initial dye concentration, while it was shown a decrease in the removal effectiveness of dye color in the Photocatalysis Tests when compared to Photolysis Test, ranging between 80 and 90% for Photocatalysis, and 93% for Photolysis.
URI: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/26122
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