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http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/23668| Título: | Determinação de aciclovir em plasma humano através de precipitação de proteínas por UHPLC-ESI-MS/MS: desenvolvimento, validação e aplicação em estudo de bioequivalência |
| Autor(es): | Pinto, Sandra Cristina Girotto |
| Orientador(es): | Rosa, Mauricio Ferreira da |
| Palavras-chave: | Espectrometria de massa Cromatografia a líquido de alta eficiência Medicamentos - Pesquisa Mass spectrometry High performance liquid chromatography Drugs - Research |
| Data do documento: | 7-Jun-2019 |
| Editor: | Universidade Tecnológica Federal do Paraná |
| Câmpus: | Toledo |
| Citação: | PINTO, Sandra Cristina Girotto. Determinação de aciclovir em plasma humano através de precipitação de proteínas por UHPLC-ESI-MS/MS: desenvolvimento, validação e aplicação em estudo de bioequivalência. 2019. Trabalho de Conclusão de Curso (Especialização em Análise Instrumental) – Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Toledo, 2019. |
| Resumo: | Foi desenvolvido e validado um método de espectrometria de massa em tandem com fonte de ionização de electrospray acoplado a cromatografia líquida de ultra performance (UHPLC-ESI-MS/MS) para quantificação de aciclovir em plasma. Extração por precipitação de proteína foi proposta para a clean-up da amostra em plasma usando entecavir como padrão interno (PI). As análises foram realizadas em coluna C18, fase móvel de 0,1% de ácido fórmico: metanol + 0,1% de ácido fórmico em modo de eluição gradiente. O espectrômetro de massas equipado com fonte de íons de electrospray em modo positivo, utilizando o modo de operação de monitoramento de reação múltipla (MRM), para detectar íon precursor → íon produto com 226 > 152 m/z e 278 > 152 m/z transições, para analito e PI, respectivamente. A linearidade foi verificada entre 4 a 1000 ng/mL para o aciclovir, com R2 = 0,998333. Seletividade satisfatória, linearidade, precisão, exatidão e ausência de efeito matricial ou carryover (Efeito Residual) foram avaliados pelo método UHPLC-ESI-MS/MS. O método proposto foi aplicado com sucesso em um estudo de bioequivalência em voluntários humanos saudáveis. |
| Abstract: | A sensitive ultra performance liquid chromatography-electrospray ionization-tandem mass spectrometry (UHPLC-ESI-MS/MS) method for measurements of acyclovir in plasma was developed and validated. A protein precipitation extraction was proposed for the clean up of plasma and entecavir was added as internal standard (IS). The analyses were carried out using a C18 column and mobile phase of 0.1% formic acid:methanol + 0.1% formic acid in gradient mode of proportion. The mass spectrometer equipped with an electrospray ion source in positive mode, was set up in selective reaction monitoring, to detect precursor → product ion with 226 > 152 m/z and 278 > 152 m/z transitions, for analyte and IS, respectively. The linearity was checked between 4 to 1000 ng/mL for acyclovir, with R2=0.998333. Satisfactory selectivity, linearity, precision, accuracy and showed no matrix effect or carryover were obtained for the UPLC-ESI-MS/MS method. The proposed method was successfully applied to a bioequivalence study of healthy human volunteers. |
| URI: | http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/23668 |
| Aparece nas coleções: | TD - Análise Instrumental |
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