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http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/34380
Título: | Síntese e caracterização de carbonos mesoporosos visando a aplicação na adsorção de corantes têxteis catiônicos e aniônicos |
Título(s) alternativo(s): | Synthesis and characterization of mesoporous carbons to be applied in the adsorption of textile dyes |
Autor(es): | Souza Junior, Joel Miguel Nunes de |
Orientador(es): | Scheufele, Fabiano Bisinella |
Palavras-chave: | Carbono ativado Silica Corantes e tingimento Carbon, Activated Silica Dyes and dyeing |
Data do documento: | 26-Fev-2024 |
Editor: | Universidade Tecnológica Federal do Paraná |
Câmpus: | Toledo |
Citação: | SOUZA JUNIOR, Joel Miguel Nunes de. Síntese e caracterização de carbonos mesoporosos visando a aplicação na adsorção de corantes têxteis catiônicos e aniônicos. 2024. Dissertação (Mestrado em Processos Químicos e Biotecnológicos) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Toledo, 2024. |
Resumo: | Efluentes de corantes sintéticos são gerados em grande escala anualmente. A adsorção com carvões ativados de biomassa é amplamente utilizada para tratar esses efluentes, mas a falta de controle sobre o tamanho dos poros e características texturais durante a produção prejudica a eficiência. O método de "hard templating" pode ser aplicado usando um molde predefinido para melhorar esse controle. Desta forma, o objetivo deste trabalho foi realizar a produção de carbonos mesoporosos a partir do método hard templating com sílicas mesoporosas e empregar na adsorção de corantes têxteis. Neste estudo realizou-se a síntese de carbonos mesoporosos utilizando sacarose como fonte de carbono, e as Sílicas Aerosil A-380 e A-200 como templates, em atmosfera controlada de N2 a uma temperatura de 800°C. As caracterizações indicaram que o CM-A200 apresentou um tamanho de partícula de 0,61 mm e o CM-A380 de 1,22 mm. O MEV identificou para ambos os sólidos superfícies heterogêneas, rugosas e com poros. A análise de EDS revelou predominância de carbono e oxigênio, com a presença de quantidades menores de silício (Si). Já o pHpcz obtido foi de 6,2 e 7,1 para o CM-A200 e CM-A380, com uma ampla faixa de pH (5 < pH < 9) com carga residual neutra. Na análise de fisissorção de N2 identificou-se a formação de sólidos mesoporosos com microporos associados, onde observou-se respectivamente para o CM-A200 e para o CM-A380 uma área superficial de 1081 m² g-1 e 766 m² g-1, um volume de poros de 0,62 cm3 g-1 e 0,48 cm3 g-1 e um diâmetro médio de poros de 8,30 nm e 5,93 nm. Nos ensaios de adsorção o corante reativo azul 5G (aniônico) obteve melhor desempenho em pH 2, e o azul de metileno (corante catiônico), em pH 10. Durante o equilíbrio de adsorção, para ambos os sólidos nas diferentes temperaturas observou-se um comportamento de isoterma sigmoidal (Tipo S), característico de adsorção em multicamadas, com um melhor ajuste do modelo de BET. No FTIR identificou-se a presença de hidroxilas, grupamentos C-H, C-OH, C-O, C=O e grupamentos C=C, observando possíveis mecanismos relacionados com interações do tipo van der Waals, ligações de hidrogênio e empilhamento 𝜋 − 𝜋 . Para o corante AM, obteve-se uma capacidade de adsorção máxima de 177 mg L-1 para o CM-A380 e 193 mg L-1 para o CM-A200. Já na adsorção do A5G, o CM-A200 apresentou uma capacidade de 191 mg g-1 e o CMA380 de 153 mg g-1. O modelo de difusão intrapartícula (RITM) melhor descreveu o comportamento cinético para o CM-A380 e na temperatura de 30ºC do CM-A200. Já em 40ºC e 50ºC para o CM-A200, o modelo adsorção em monocamada-multicamadas (MMA). Observou-se que a diferença nas propriedades texturais dos sólidos impactou na difusão de moléculas e consequentemente na capacidade e no mecanismo de adsorção (relacionadas com o efeito pore-filling). De modo geral, foi possível obter informações relevantes sobre os mecanismos de transferência de massa e, portanto, levantar dados fundamentais para o design, a otimização e um possível scale-up do processo de adsorção destes compostos. |
Abstract: | Synthetic dye effluents are generated on a large scale annually. Adsorption with biomass-derived activated carbons is widely employed to treat these effluents, but there is difficulty in controlling pore size and textural characteristics that undermine the efficiency of the process. The "hard templating" method can be applied using a predefined template to enhance this control. Therefore, the objective of this work was to produce mesoporous carbons by the hard templating method using mesoporous silicas and apply them in textile dye adsorption. Mesoporous carbons were synthesized using sucrose as a carbon source and Aerosil A-380 and A-200 silicas as templates under a controlled N2 atmosphere at 800°C. Characterizations indicated that CM-A200 has a particle size of 0.61 mm and CM-A380 of 1.22 mm. SEM identifies both solids heterogeneous, rough, and porous surfaces. EDS analysis revealed a predominance of carbon and oxygen, with smaller amounts of silicon (Si). The HRTEM technique identified a network of mesopore ordering in a disorganized pattern. The pHpcz obtained was 6.2 and 7.1 for CM-A200 and CM-A380, respectively, with a large range of pH (5 < pH < 9) with neutral residual charge. N2 physisorption identified the formation of mesoporous solids with associated micropores, where CM-A200 and CM-A380 showed respectively surface areas of 1081 m² g-1 and 766 m² g-1, pore volumes of 0.62 cm³ g-1 and 0.48 cm³ g-1, and pore diameters of 8.30 nm and 5.93 nm. Adsorption experiments showed better performance of the anionic reactive Blue 5G dye at pH 2 and cationic methylene blue dye at pH 10. During adsorption equilibrium, both solids showed sigmoidal isotherm behavior (Type S), with the BET model being the best fit. FTIR identified the presence of hydroxyls, C-H groups, C-OH, C-O, C=O and C=C groups, observing possible mechanisms related to van der Waals interactions, hydrogen bonds, and π-π stacking. For the AM adsorption, the best capacities were 177 mg L-1 to CM-A380 and 193 mg L-1 to CM-A200. In A5G adsorption, CM-A200 showed a capacity of 191 mg g-1 and CM-A380 of 153 mg g-1. The RITM model was the best for CM-A380 and to CM-A200 in a temperature of 30°C, while the MMA model was the best fit to the CM-A200 in 40°C and 50°C. The difference in textural properties impacted on the molecule diffusion and, consequently, adsorption capacity and mass transfer mechanisms (related to the pore filling effect). In general, it was possible to obtain relevant information about the mechanisms and get fundamental data for the design, optimization, and possible scale-up of the adsorption process of these materials. |
URI: | http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/34380 |
Aparece nas coleções: | TD - Programa de Pós-Graduação em Processos Químicos e Biotecnológicos |
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