Use este identificador para citar ou linkar para este item: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/32777
Registro completo de metadados
Campo DCValorIdioma
dc.creatorPereira, Gabriela Alcoforado-
dc.date.accessioned2023-10-26T17:58:36Z-
dc.date.available2023-10-26T17:58:36Z-
dc.date.issued2023-07-31-
dc.identifier.citationPEREIRA, Gabriela Alcoforado. Síntese hidrotermal de materiais nanoestruturados derivados do óxido de nióbio e aplicação nas reações de Mannich . 2023. Dissertação (Mestrado em Químíca) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Curitiba, 2023.pt_BR
dc.identifier.urihttp://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/32777-
dc.description.abstractRecent discoveries have revealed the remarkable versatility and applicability of materials derived from niobium pentoxide (Nb2O5) in several fields, such as catalysis, electrocatalysis and photocatalysis, among others. Therefore, the understanding and search for specific properties of Nb2O5 and its derivatives for each type of application has aroused interest. With regard to heterogeneous catalysis, for example, some properties are required, such as high surfaces area, presence of acidic sites, insolubility in the reaction medium and selectivity. Each material has its specific properties, however, these properties can be changed through heat treatments or the addition of other substances through a chemical process. When a material is obtained on a nanometric scale and some of its properties are altered in relation to the starting material, we have a nanostructured material. Currently, the synthesis of these materials can be carried out by different methodologies, such as the alkaline hydrothermal method, which has been highlighted for allowing the control of the size and shape of the particles. In this work, we report the synthesis of nanostructured materials derived from Nb2O5 using the alkaline hydrothermal method, and subsequent application of these materials in the synthesis of 2- [phenyl(phenylamino)methyl]cyclohexanone through the Mannich reaction. For the synthesis of materials, several reaction parameters were evaluated, including reaction time and temperature. By evaluating these parameters, it was possible to direct the size and shape of the nanostructures. At 140 ºC, 9 mol L-1 of NaOH and 24 hours of reaction, nanotubular structures (NtNb-24.1 and NtNb-24.2) were obtained with diameters ranging from 183.01 to 531.5 nm, with the presence of intermediate metastructures, and a band gap value of 5.65 eV. After 48 hours of reaction, microcubes (McNb) with diameters between 1.73 and 7.75 µm were obtained, with the orthorhombic phase present and band gap values of 5.71 eV. The morphology of microcubes with similar characteristics was also obtained at 160 ºC in 24 hours. The catalytic efficiency and selectivity of the synthesized materials were evaluated and compared with the catalytic efficiency of Nb2O5, titanium oxide (TiO2), titanium nanotube (NtTi) and the organocatalyst L-proline in the Mannich multicomponent reaction. Like the Nb2O5, TiO2, NtTi and L-proline catalysts, NtNb-24.2 was diastereoselective, preferentially leading to the formation of the anti-2- [phenyl(phenylamino)methyl]cyclohexanone isomer. When using the Nb2O5 microcube, the predominant compound formed was N-phenylcyclohexanimine. These results are promising and show the potential of these nanostructured materials as efficient and selective catalysts.pt_BR
dc.description.sponsorshipConselho Nacional do Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)pt_BR
dc.languageporpt_BR
dc.publisherUniversidade Tecnológica Federal do Paranápt_BR
dc.rightsopenAccesspt_BR
dc.rights.urihttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/4.0/pt_BR
dc.subjectÓxido de nióbiopt_BR
dc.subjectMateriais nanoestruturadospt_BR
dc.subjectReação de Mannichpt_BR
dc.subjectCatálisept_BR
dc.subjectEspectroscopia de ressonância magnética nuclearpt_BR
dc.subjectCatalisadorespt_BR
dc.subjectNiobium oxidept_BR
dc.subjectNanostructured materialspt_BR
dc.subjectMannich reactionpt_BR
dc.subjectCatalysispt_BR
dc.subjectNuclear magnetic resonance spectroscopypt_BR
dc.subjectCatalystspt_BR
dc.titleSíntese hidrotermal de materiais nanoestruturados derivados do óxido de nióbio e aplicação nas reações de Mannichpt_BR
dc.title.alternativeHydrothermal synthesis of nanostructured materials from niobium oxide and application in Mannich reactionspt_BR
dc.typemasterThesispt_BR
dc.description.resumoDescobertas recentes revelaram a notável versatilidade e aplicabilidade de materiais derivados do pentóxido de nióbio (Nb2O5) em diversos campos, como catálise, eletrocatálise e fotocatálise, entre outros. Portanto, o entendimento e a busca por propriedades especificas do Nb2O5 e seus derivados para cada tipo de aplicação tem despertado interesse. No que diz a respeito da catálise heterogênea, por exemplo, algumas propriedades são requeridas, como área superficial elevada, presença de sítios ácidos, insolubilidade no meio reacional e seletividade. Cada material possui suas propriedades especificas, no entanto, estas propriedades podem ser alteradas através de tratamentos térmicos ou adição de outras substâncias por meio de um processo químico. Quando se obtém um material em escala nanométrica e que alguma de suas propriedades é alterada com relação ao material de partida, tem-se um material nanoestruturado. Atualmente, a síntese desses materiais pode ser realizada por diferentes metodologias como, o método hidrotérmico alcalino tem se destacado por permitir o controle do tamanho e da forma das partículas. Neste trabalho, relata-se a síntese de materiais nanoestruturados derivados do Nb2O5 usando o método hidrotérmico alcalino, e posterior aplicação desses materiais na síntese do 2-[fenil(fenilamino)metil] ciclohexanona por meio da reação de Mannich. Para a síntese dos materiais derivados do Nb2O5, diversos parâmetros reacionais foram avaliados, incluindo, tempo e temperatura reacional. Ao avaliar esses parâmetros, foi possível direcionar o tamanho e o formato das nanoestruturas. A 140 ºC, 9 mol L-1 de NaOH e 24 horas de reação, foram obtidas estruturas nanotubulares (NtNb-24.1 e NtNb-24.2) com diâmetros variando de 183,01 a 531,5 nm, com a presença de metaestruturas intermediárias, e um valor de bandgap de 5,65 eV. Já em 48 horas de reação, foram obtidos microcubos (McNb) com diâmetros entre 1,73 e 7,75 µm, com a fase ortorrômbica presente e valores de bandgap de 5,71 eV. A morfologia de microcubos e com características similares também foi obtida a 160 ºC em 24 horas. A eficiência catalítica e seletividade dos materiais sintetizados foram avaliadas e comparadas com a eficiência catalítica do Nb2O5, óxido de titânio (TiO2), nanotubo de titânio (NtTi) e o organocatalisador L-prolina na reação multicomponente de Mannich. Assim como os catalisadores Nb2O5, TiO2, NtTi e L-prolina, o NtNb-24.2 foi diastereosseletivo, levando preferencialmente à formação do isômero anti-2- [fenil(fenilamino)metil] ciclohexanona. Ao utilizar o microcubo de Nb2O5, o composto predominantemente formado foi a N-fenilciclohexanimina. Esses resultados são promissores e mostram o potencial desses materiais nanoestruturados como catalisadores eficientes e seletivos.pt_BR
dc.degree.localCuritibapt_BR
dc.publisher.localCuritibapt_BR
dc.creator.IDhttps://orcid.org/0000-0003-4455-5959pt_BR
dc.creator.Latteshttp://lattes.cnpq.br/6650958120500133pt_BR
dc.contributor.advisor1Pilissão, Cristiane-
dc.contributor.advisor1IDhttps://orcid.org/0000-0002-5410-3481pt_BR
dc.contributor.advisor1Latteshttp://lattes.cnpq.br/3467686744800483pt_BR
dc.contributor.advisor-co1Mezalira, Daniela Zambelli-
dc.contributor.advisor-co1IDhttps://orcid.org/0000-0002-7535-5784pt_BR
dc.contributor.advisor-co1Latteshttp://lattes.cnpq.br/8652210185234043pt_BR
dc.contributor.referee1Pilissao, Cristiane-
dc.contributor.referee1IDhttps://orcid.org/0000-0002-5410-3481pt_BR
dc.contributor.referee1Latteshttp://lattes.cnpq.br/3467686744800483pt_BR
dc.contributor.referee2Mezalira, Daniela Zambelli-
dc.contributor.referee2IDhttps://orcid.org/0000-0002-7535-5784pt_BR
dc.contributor.referee2Latteshttp://lattes.cnpq.br/8652210185234043pt_BR
dc.contributor.referee3Westphal, Eduard-
dc.contributor.referee3IDhttps://orcid.org/0000-0002-5711-5365pt_BR
dc.contributor.referee3Latteshttp://lattes.cnpq.br/2302116915931540pt_BR
dc.contributor.referee4Brondani, Patricia Bulegon-
dc.contributor.referee4IDhttps://orcid.org/0000-0003-4786-8627pt_BR
dc.contributor.referee4Latteshttp://lattes.cnpq.br/6888039221421877pt_BR
dc.publisher.countryBrasilpt_BR
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação em Químícapt_BR
dc.publisher.initialsUTFPRpt_BR
dc.subject.cnpqCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICApt_BR
dc.subject.capesQuímicapt_BR
Aparece nas coleções:CT - Programa de Pós-Graduação em Química

Arquivos associados a este item:
Arquivo Descrição TamanhoFormato 
sintesenanoestruturasniobiomannich.pdf2,59 MBAdobe PDFThumbnail
Visualizar/Abrir


Este item está licenciada sob uma Licença Creative Commons Creative Commons