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Título: Emprego de espectroscopia de infravermelho médio e quimiometria na detecção de adulteração em óleo de chia (Salvia hispânica L.)
Título(s) alternativo(s): Employment of mid-infrared spectroscopy and chemometrics to detect adulteration in chia oil (Salvia hispânica L.)
Autor(es): Aguiar, Tainara Rodrigues de
Orientador(es): Bona, Evandro
Palavras-chave: Alimentos funcionais
Alimentos - Adulteração e inspeção
Quimiometria
Análise espectral
Functional foods
Food adulteration and inspection
Chemometrics
Spectrum analysis
Data do documento: 30-Jul-2024
Editor: Universidade Tecnológica Federal do Paraná
Câmpus: Campo Mourao
Medianeira
Citação: AGUIAR, Tainara Rodrigues de. Emprego de espectroscopia de infravermelho médio e quimiometria na detecção de adulteração em óleo de chia (Salvia hispânica L.). 2024. Dissertação (Mestrado em Tecnologia de Alimentos) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Campo Mourão, 2024.
Resumo: O óleo de chia é rico em ácidos graxos poli-insaturados, principalmente o ácido linolênico (ω3 ou ALA) e linoleico (ω6), os quais são obtidos apenas por meio da dieta. Por conter um valor comercial mais elevado quando comparado com outros óleos comestíveis, a alta demanda e a falta de fiscalização, esse produto tem se tornado um alimento alvo de fraudes. Para identificar falsificações em alimentos, especialmente óleos e gorduras, técnicas tradicionais como a cromatografia a gás são altamente eficazes, porém de alto custo e demanda um maior tempo de preparo de amostras, expertise do analisador e consumo de reagentes. Por isso, o desenvolvimento de novas técnicas que possibilitem análises rápidas, simples, com menor custo e sem descarte das amostras é sempre bem-vindo. O presente estudo visa empregar a espectroscopia na região do infravermelho médio com transformada de Fourier (FTIR) utilizando um espectrômetro com acessório de refletância total atenuada horizontal (FTIR-HATR) e quimiometria para detectar adulteração em óleo de chia extraído por prensagem a frio e adulterado com óleos de girassol, milho e soja. Os dados obtidos foram tratados com a análise de componentes principais (PCA) e regressão por mínimos quadrados parciais (PLS), em que os modelos PLS foram ajustados para prever o teor de adulteração no óleo de chia e de ácidos graxos, incluindo ALA. A cromatografia gasosa foi o método de referência para quantificar os ácidos graxos, em que os valores das adulterações eram conhecidos. O modelo obtido para teor de adulteração no óleo de chia apresentou alta capacidade preditiva com r2 = 0,9868 para o conjunto de predição e baixo limite de detecção (1,47%) e limite de quantificação (4,40%). Os modelos para conteúdo de ácidos graxos também apresentaram boa capacidade de predição (0,90 < r2, RMSE < 21 mg g-1, RSD < 6,5%, LOD < 12 mg g-1 e LOQ < 36 mg g-1). Os resultados indicam que é possível quantificar fraudes no óleo de chia mesmo utilizando diferentes adulterantes ao analisar espectros de FTIR-ATR em conjunto com PLS. O método proposto é uma alternativa importante, rápida e de baixo custo para monitoramento de adulterações em óleos vegetais.
Abstract: Chia oil is rich in polyunsaturated fatty acids, primarily linolenic acid (ω3 or ALA) and linoleic acid (ω6), which can only be obtained through diet. Due to its higher commercial value than other edible oils, high demand, and lack of regulation, this oil has become a target for food fraud. Traditional techniques like gas chromatography (GC) are highly effective for identifying food fraud, especially in oils and fats. However, GC is costly and time-consuming, requiring extensive sample preparation, specialized expertise, and reagent consumption. Therefore, developing new techniques for rapid, simple, cost-effective analyses without sample disposal is always welcomed. This study aims to employ mid-infrared (FTIR) and chemometrics to detect adulteration in chia oil. The obtained data were processed using principal component analysis (PCA) and partial least squares regression (PLS). Chia oil was extracted by cold pressing and adulterated with sunflower, corn, and soybean oils. FTIR-ATR spectra were obtained using a Fourier transform infrared spectrophotometer with a horizontal attenuated total reflectance (HATR) accessory. PLS models were adjusted to predict the level of adulteration in chia oil and to predict the fatty acid content, including ALA. Gas chromatography was the reference method for fatty acid content, and the level of adulteration was known. The model obtained for the level of adulteration in chia oil showed high predictive capability with r² = 0.9868 for the prediction set and low detection limit (1.47%) and quantification limit (4.40%). Models for fatty acid content also showed good predictive capability (0.90 < r², RMSE < 21 mg g⁻¹, RSD < 6.5%, LOD < 12 mg g⁻¹, and LOQ < 36 mg g⁻¹). The results indicate that it is possible to quantify fraud in chia oil, even using different adulterants, by analyzing FTIR-ATR spectra together with PLS. The proposed method is an important, rapid, cost-effective alternative for monitoring adulterations in vegetable oils.
URI: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/34885
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