Use este identificador para citar ou linkar para este item: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/31210
Título: Emprego da microextração líquido-­líquido dispersiva em fase reversa para o preparo de amostras de óleo de coco para determinação de metais por ICP-­OES
Título(s) alternativo(s): The use of reverse­phase dispersive liquid-­liquid microextraction to prepare coconut oil samples for metal determination by ICP-­OES
Autor(es): Prado, Leandra Muller do
Orientador(es): Canan, Cristiane
Palavras-chave: Óleos vegetais
Extração (Química)
Extração por solventes
Análise espectral
Vegetable oils
Extraction (Chemistry)
Solvent extraction
Spectrum analysis
Data do documento: 31-Ago-2022
Editor: Universidade Tecnológica Federal do Paraná
Câmpus: Medianeira
Citação: PRADO, Leandra Muller do. Emprego da microextração líquido-­líquido dispersiva em fase reversa para o preparo de amostras de óleo de coco para determinação de metais por ICP­-OES. 2023. Dissertação (Mestrado em Tecnologia de Alimentos) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Medianeira, 2022.
Resumo: O óleo de coco comestível é um alimento versátil, muito utilizado na culinária e também como produto nutracêutico. No entanto, a contaminação com metais pesados no óleo de coco pode ocorrer a partir do uso de fertilizantes, exposição do solo à contaminação ambiental e dos processos de extração e refino do óleo. Nesse sentido, a Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), seguindo tendências internacionais estabelece limites máximos para diversos metais em alimentos oleosos ou gordurosos. O óleo de coco pode estar no estado líquido ou sólido dependendo de sua composição e temperatura ambiente, o que dificulta seu manuseio nos procedimentos de preparo de amostras. Neste estudo, o método de microextração líquido­líquido dispersivo de fase reversa (RP­DLLME) foi aplicado na preparação de amostras para microextração e pré­concentração de metais em amostras de óleo de coco. Os analitos foram determinados por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). De forma inovadora no preparo das amostras, primeiro foi adicionado à matriz da amostra o solvente verde D­limoneno, com o objetivo de manter a fase líquida, evitando sua solidificação em etapas posteriores. Em seguida, uma mistura de dois solventes, um dispersor (n­propanol) e um extrator (HNO3 diluído), foi adicionada ao tubo contendo 5 g de amostra de óleo de coco diluído com D­limoneno, já aquecido. Em seguida, as amostras foram agitadas e centrifugadas para extrair a fase aquosa. Os analitos extraídos/pré-concentrados (Al, Ba, Cd, Cu, Fe, Mg, Mn, Mo, Ni, Pb, Ti, V e Zn) foram determinados por ICP OES. Os parâmetros avaliados para a otimização do método foram o tipo de solvente dispersante (etanol, n­propanol, isopropanol); a proporção de solventes dispersor: extrator (50:50, 60:40, 70:30, 80:20 (v v ­1 )), volume e concentração do extrator e tempo de agitação. O método proposto apresentou recuperação de analitos variando de 81 a 106% (RSD < 6%). A avaliação de quão verde o método RP­DLLME proposto foi realizada usando o software AGREE® para estabelecer métricas de Química Verde. O método desenvolvido foi considerado adequado para a determinação de metais traço em amostras de óleo de coco comestível, seguindo os Princípios da Química Analítica Verde. O método RP­DLLME proposto é caracterizado pela operação rápida, simples e baixo custo com a utilização de massa elevada de amostra, baixo consumo de reagentes, menor geração de resíduos e alta frequência analítica. Por fim, o método analítico proposto mostrou­se viável, sendo está a primeira aplicação de RP­DLLME para óleo de coco combinado com a utilização de D­limoneno e posterior determinação por ICP OES.
Abstract: Coconut oil is a healthy food and is also widely used in cooking and as a nutraceutical product. However, contamination with heavy metals in coconut oil may occur from fertilizers, soil exposure to environmental contamination, and oil extraction and refining processes. Thus, the National Health Surveillance Agency (ANVISA), according to international trends, establishes maximum limits for various metals in oily or fatty foods. Coconut oil may be in a liquid or solid state depending on its composition and ambient temperature, which makes it difficult to handle in sample preparation procedures. Therefore, the reverse­phase dispersive liquid­liquid microextraction method (RPDLLME) was applied in the preparation of the coconut oil sample for microextraction and pre­concentration of metals. The analytes were determined by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES). Innovatively, in the preparation of the samples, a green solvent D­limonene was first added to maintain the liquid phase. In extract, a mixture of two solvents, a dispersant (n­propanol) and a sampler (diluted HNO3), is added to a tube containing 5 g of coconut oil diluted with D­limonene, already heated. Then, the samples were shaken and centrifuged to extract the phase. Extracted and preconcentrated analytes (Al, Ba, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Mo, Ni, Pb, Ti, V, Zn) were determined by ICP OES. The parameters evaluated for the method optimization were the type of dispersing solvent (ethanol, propanol, isopropanol); the dispersing solvent ratio (50:50:40, 70:30, and 80:20 (v v ­1 )), extractor volume and concentration, and agitation time. The proposed method presented analysis recovery ranging from 81 to 106% (RSD < 6%). The evaluation of how green the proposed RPDLLME method was performed using AGREE® software to measure Green Chemistry measurements. The method developed was considered suitable for the determination of trace metals and edible coconut oil, following the Principles of Green Analytical Chemistry. The proposed RP­DLLME method is characterized by fast and simple operation, high sample mass, low reagent consumption, lesser particle generation, and high frequency analysis. Finally, the method is proved to be feasible, being the first application of RP­DLLME for coconut oil combined with the use of D­limonene and subsequent determination by ICP OES.
URI: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/31210
Aparece nas coleções:MD - Programa de Pós-Graduação em Tecnologia de Alimentos

Arquivos associados a este item:
Arquivo Descrição TamanhoFormato 
microextracaometaisoleococo.pdf1,21 MBAdobe PDFThumbnail
Visualizar/Abrir


Este item está licenciada sob uma Licença Creative Commons Creative Commons