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http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/4734| Título: | Desenvolvimento de método analítico para determinação de multimicotoxinas em leites |
| Título(s) alternativo(s): | Development of analytical method for determination of mycotoxins in milk |
| Autor(es): | Morais, Danielly Nascimento |
| Orientador(es): | Drunkler, Deisy Alessandra |
| Palavras-chave: | Cromatografia a líquido Ocratoxinas Leite - Qualidade Liquid chromatography Ochratoxins Milk - Quality |
| Data do documento: | 24-Jul-2019 |
| Editor: | Universidade Tecnológica Federal do Paraná |
| Câmpus: | Medianeira |
| Citação: | MORAIS, Danielly Nascimento. Desenvolvimento de método analítico para determinação de multimicotoxinas em leites. 2019. Dissertação (Mestrado em Tecnologia de Alimentos) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Medianeira, 2019. |
| Resumo: | Este trabalho teve como objetivo desenvolver e validar um método analítico para determinar multimicotoxinas (aflatoxinas B1 - AFB1, G1 - AFG1, G2 - AFG2 e M1 – AFM1, ocratoxina - OTA e zearalenona - ZEA) em leite fluído utilizando cromatografia líquida acoplado a um detector de fluorescência. Os parâmetros cromatográficos foram definidos por planejamentos sequenciais. A fase móvel, acetonitrila e água acidificada a 0,85% (30:70) e acetonitrila, metanol e água acidificada a 0,85% (50:10:40) foi definida empregando planejamento de misturas. O fluxo de 1,4 mL/min foi definido através de um planejamento fatorial fracionário o qual permitiu a aplicação posterior de um Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR). Através do DCCR, obteve-se valores de assimetria ótimos para todas as micotoxinas dentro do intervalo de 1,0 e 1,5, considerados ideais para os picos cromatográficos. A resolução de 2,80, desejada entre os picos de ZEA e OTA, foi obtida através da função desejabilidade que indicou as condições para os parâmetros: acidificação da fase móvel, temperatura da coluna e volume de injeção como sendo 0,85%, 35 ºC e 35 µL, respectivamente. Em paralelo, um método de extração baseado no método QuEChERS foi desenvolvido. O método foi validado, os limites de quantificação (LQ) foram, 0,16; 1,08; 0,01; 0,12; 0,33 e 8,93 µg.Kg-1 para AFM1, AFB1, AFG1, AFG2, OTA e ZEA, respectivamente. A recuperação do método variou entre 73 e 114%. Posteriormente o método foi aplicado para avaliar a ocorrência de multimicotoxinas em leite fluido (n=30) comercializado na cidade de Medianeira, região Oeste do Paraná. A presença de AFB1, AFG1, AFG2 e AFM1 foi detectada em 26%, 30%, 93% e 80% das amostras analisadas, respectivamente; no entanto, a presença de AFM1 esteve abaixo do limite máximo permitido pela legislação brasileira (0,5 µg.Kg-1). Não foram encontradas OTA e ZEA nas amostras analisadas. Assim sendo, o método foi eficiente para identificar e quantificar multimicotoxinas em leite fluído e pode ser aplicado como método de rotina para monitorar a qualidade do leite, objetivando oferecer produtos seguros e de qualidade para o consumo humano. |
| Abstract: | This work aimed to develop and validate an analytical method to determine multimicotoxins (aflatoxins B1 - AFB1, G1 - AFG1, G2 - AFG2 and M1 - AFM1, ochratoxin - OTA and zearalenone - ZEA) in fluid milk using detector - coupled liquid chromatography. fluorescence The chromatographic parameters were defined by sequential designs. The mobile phase, acetonitrile and 0.85% acidified water (30:70) and acetonitrile, methanol and 0.85% acidified water (50:10:40) were defined using mix planning. The flow rate of 1.4 mL / min was defined by fractional factorial design which allowed the subsequent application of a Central Rotational Composite Design (DCCR). Through DCCR, optimal asymmetry values were obtained for all mycotoxins within the range of 1.0 and 1.5, considered ideal for chromatographic peaks. The desired resolution of 2.80 between the ZEA and OTA peaks was obtained through the desirability function which indicated the conditions for the parameters: mobile phase acidification, column temperature and injection volume to be 0.85%, 35 ºC and 35 µL, respectively. In parallel, an extraction method based on the QuEChERS method was developed. The method was validated, the quantification limit (LQ) were 0.16; 1.08; 0.01; 0.12; 0.33 and 8.93 µg.Kg-1 for AFM1, AFB1, AFG1, AFG2, OTA and ZEA, respectively. Method recovery ranged from 73 to 114%. Subsequently, the method was applied to evaluate the occurrence of multimicotoxins in fluid milk (n = 30) sold in the city of Medianeira, Western Paraná. The presence of AFB1, AFG1, AFG2 and AFM1 was detected in 26%, 30%, 93% and 80% of the analyzed samples, respectively; However, the presence of AFM1 was below the maximum limit allowed by Brazilian legislation (0.5 µg.Kg-1). No OTA and ZEA were found in the analyzed samples. Therefore, the method was efficient to identify and quantify multimicotoxins in fluid milk and can be applied as a routine method to monitor milk quality, aiming to offer safe and quality products for human consumption. |
| URI: | http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/4734 |
| Aparece nas coleções: | MD - Programa de Pós-Graduação em Tecnologia de Alimentos |
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