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http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/38844| Título: | Determinação de açúcares redutores em bebidas alcoólicas e não alcoólicas por ressonância magnética nuclear de baixo campo |
| Título(s) alternativo(s): | Reducing sugars determination in alcoholic and non-alcoholic beverages by low-field nuclear magnetic resonance |
| Autor(es): | Vieira, Tatiane Lis Barroso |
| Orientador(es): | Santos, Poliana Macedo dos |
| Palavras-chave: | Açúcares (Química orgânica) Ressonância magnética nuclear Bebidas alcoólicas Bebidas não alcoólicas Relaxação (Física nuclear) Química analítica Redução (Química) Sugars Nuclear magnetic resonance Alcoholic beverages Non-alcoholic beverages Relaxation (Nuclear physics) Chemistry, Analytic Reduction (Chemistry) |
| Data do documento: | 18-Set-2025 |
| Editor: | Universidade Tecnológica Federal do Paraná |
| Câmpus: | Curitiba |
| Citação: | VIEIRA, Tatiane Lis Barroso. Determinação de açúcares redutores em bebidas alcoólicas e não alcoólicas por ressonância magnética nuclear de baixo campo. 2025. Dissertação (Mestrado em Químíca) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Curitiba, 2025. |
| Resumo: | O uso da ressonância magnética nuclear de baixo campo (RMN-DT) tem se expandido em diferentes áreas devido à sua versatilidade, rapidez, análise direta e/ou com mínima preparação de amostras e não destrutiva. A análise de íons paramagnéticos por RMN-DT tem uma vasta aplicação e é uma ferramenta que vem se destacando com aplicação na Química Analítica. Neste trabalho, desenvolveu-se e validou-se um método analítico baseado em RMN-DT para a quantificação de açúcares redutores em bebidas alcoólicas, como cachaça, e não alcoólicas, incluindo sucos e refrigerantes. A metodologia fundamenta-se na reação dos açúcares redutores com íons Cu²⁺ do reagente de Benedict, formando Cu₂O e permitindo a determinação indireta da concentração de glicose a partir da variação dos tempos de relaxação transversal (T₂), através da sequência de pulso padrão CPMG. As condições experimentais foram otimizadas quanto à faixa de trabalho para glicose e cobre, sendo estabelecida linearidade de 2,0 a 10,0 g·L-1 (com 45 g·L-1 de CuSO₄·5H₂O) e de 0,2 a 1,0 g·L-1 (com 6,0 g·L-1 de CuSO₄·5H₂O). Para a validação analítica do método proposto, determinaram-se o limite de detecção (LD), limite de quantificação (LQ) e exatidão, sendo esta última confirmada por comparação com métodos de referência (UV-Vis e HPLC-RI). De modo geral, observou-se boa concordância estatística entre os métodos. Na comparação com o UV-Vis, os erros relativos foram inferiores a 11% e não houve diferenças estatisticamente significativas. Em relação a HPLC-RI, também se verificou uma concordância estatística global entre os métodos, porém algumas amostras apresentaram erros relativos superiores a 20%. Esses resultados evidenciam que a RMN-DT constitui uma alternativa robusta e promissora para a determinação de açúcares redutores em bebidas, com potencial de aplicação em análises de rotina e controle de qualidade. |
| Abstract: | Time Domain nuclear magnetic resonance (TD-NMR) has been widely applied in different areas due to its versatility, speed, direct analysis or with minimal sample preparation steps and non-destructive nature. The analysis of paramagnetic ions by TD-NMR has a wide range of applications and is a tool that has been gaining prominence in analytical Chemistry. In this study, a novel analytical method based on TD-NMR was developed and validated for the quantification of reducing sugars in alcoholic beverages, such as cachaça, and non-alcoholic beverages, including juices and soft drinks. The method is based on the reaction of reducing sugars with Cu²⁺ ions from Benedict’s reagent, forming Cu₂O and enabling the indirect determination of glucose concentration through variations in transverse relaxation times (T₂), through the standard pulse sequence CPMG. The experimental conditions were optimized for the working ranges of glucose and copper, establishing linearity from 2.0 to 10.0 g·L⁻¹ (with 45 g·L⁻¹ of CuSO₄·5H₂O) and from 0.2 to 1.0 g·L⁻¹ (with 6.0 g·L⁻¹ of CuSO₄·5H₂O). For analytical validation of the proposed method, the limits of detection (LOD), limits of quantification (LOQ), and accuracy were determined by comparing with reference methods (UV-Vis and HPLC-RI). Overall, good statistical agreement was observed among the methods. Compared with UV-Vis, relative errors were below 11% and no statistically significant differences were found. In relation to HPLC-RI, a general statistical agreement was also verified, although some samples presented relative errors higher than 20%. These results demonstrate that TD-NMR is a robust and promising alternative for the determination of reducing sugars in beverages, with potential application in routine analyses and quality control. |
| URI: | http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/38844 |
| Aparece nas coleções: | CT - Programa de Pós-Graduação em Química |
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