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http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/37476| Título: | Desenvolvimento e validação de metodologia para quantificação de ácido gálico em Himatanthus lancifolius (Müll. Arg.) Woodson por HPLC-DAD |
| Título(s) alternativo(s): | Development and validation of methodology for the quantification of gallic acid in Himatanthus lancifolius (Müll Arg.) Woodson by HPLC-DAD |
| Autor(es): | Pinto, Rafael Pacheco |
| Orientador(es): | Liz, Marcus Vinicius |
| Palavras-chave: | Ácido gálico Cromatografia a líquido Matéria médica vegetal Gallic acid Liquid chromatography Materia medica, vegetable |
| Data do documento: | 24-Nov-2023 |
| Editor: | Universidade Tecnológica Federal do Paraná |
| Câmpus: | Curitiba |
| Citação: | PINTO, Rafael Pacheco Desenvolvimento e validação de metodologia para quantificação de ácido gálico em Himatanthus lancifolius (Müll. Arg.) Woodson por HPLC-DAD. 2023. Trabalho de Conclusão de Curso (Bacharelado em Química) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Curitiba, 2023. |
| Resumo: | Plantas medicinais e suas propriedades farmacológicas são utilizadas desde a China e Índia antigas, entre 100 e 200 a.C. A Himatanthus lancifolius (Müll. Arg.) Woodson é uma árvore encontrada com maior frequência na América do Sul, principalmente no Brasil e Equador, popularmente denominada “agoniada” e é amplamente utilizada para tratamentos de cólicas menstruais, pela presença de alcaloides indólicos nos extratos da planta. Além desses alcaloides, encontram-se na agoniada taninos, especificamente os taninos hidrolisáveis expressos como ácido gálico. O ácido gálico é um ácido polifenólico e influi diversos benefícios para o ser humano como atividades anticâncer, anti-inflamatória, antimicrobiana, antiviral, neuroprotetiva, hepatoprotetiva e, principalmente, antioxidante. O objetivo do trabalho foi o desenvolvimento e validação de uma metodologia para quantificação de ácido gálico em agoniada por HPLC-DAD, tomando como base a reação de hidrólise ácida dos taninos gálicos em extratos hidroalcoólicos da planta. A validação foi executada de acordo com a RDC nº 166 e os parâmetros avaliados foram: seletividade, linearidade, precisão, exatidão, robustez e efeito de matriz. O método mostrou-se seletivo após comparação dos tempos de retenção e espectros entre amostra de agoniada, solução padrão de ácido gálico e placebo. A análise de linearidade mostrou que os dados da curva analítica são homocedásticos pelo teste de Cochran, R² de 0,9998 e coeficiente angular diferente de zero, pelo teste F. Os resultados de 12 análises a 100% da concentração obtiveram uma concentração média de ácido gálico na amostra de 2,66 µg/mL com DPR de 5,76%, mostrando que o método é preciso. As análises de robustez tiveram resultados de recuperação de 81,2% em análise por outro HPLC-DAD; 84,1% em análise por coluna cromatográfica diferente; 83,1% nas amostras preparadas com menor tempo de extração; 84,3% e 105,2% em análises onde as condições de temperatura da coluna foram de 34 ºC e 36 ºC, respectivamente e 113,7% em amostras analisadas 24 horas após o preparo. As curvas para análise de efeito de matriz montadas apresentaram paralelidade, calculadas por análises estatísticas dos coeficientes angulares. |
| Abstract: | Medicinal plants and their pharmacological properties have been used since ancient China and India, around 100 to 200 B.C. Himatanthus lancifolius (Müll. Arg.) Woodson is a tree found most frequently in South America, primarily in Brazil and Ecuador, commonly known as “agoniada.” It is widely used for the treatment of menstrual cramps due to the presence of indole alkaloids in the plant extracts. In addition to these alkaloids, agoniada contains tannins, specifically hydrolysable tannins expressed as gallic acid. Gallic acid is a polyphenolic acid that offers various benefits to humans, such as anticancer, anti-inflammatory, antimicrobial, antiviral, neuroprotective, hepatoprotective, and, most importantly, antioxidant activities. The objective of this study was to develop and validate a methodology for the quantification of gallic acid in agoniada using HPLC-DAD, based on the acid hydrolysis reaction of gallic tannins in hydroalcoholic extracts of the plant. The validation was performed according to RDC No. 166, and the evaluated parameters included selectivity, linearity, precision, accuracy, robustness, and matrix effect. The method was selective after comparing the retention times and spectra between the agoniada sample, the gallic acid standard solution, and placebo. The linearity analysis showed that the data from the analytical curve were homoscedastic according to the Cochran test, with an R² of 0.9998 and a non-zero angular coefficient, according to the F-test. The results of 12 analyses at 100% concentration yielded an average gallic acid concentration in the sample of 2.66 µg/mL with a relative standard deviation (RSD) of 5.76%, demonstrating that the method is precise. The robustness analyses showed recovery results of 81.2% using another HPLC-DAD; 84.1% with a different chromatographic column; 83.1% for samples prepared with shorter extraction time; 84.3% and 105.2% for analyses at column temperatures of 34 ºC and 36 ºC, respectively; and 113.7% for samples analyzed 24 hours after preparation. The matrix effect analysis curves demonstrated parallelism, calculated through statistical analysis of the angular coefficients. |
| URI: | http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/37476 |
| Aparece nas coleções: | CT - Química |
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