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Título: Obtenção e caracterização de filme de mandioca empregando solventes eutéticos profundo natural (NADES)
Título(s) alternativo(s): Obtaining and characterization of cassava film using natural deep eutectic solvents (NADES)
Autor(es): Vasconcelos, Talita Vergel da Silva
Orientador(es): Lima, Mirela Vanin dos Santos
Palavras-chave: Biopollímeros
Solventes
Amido
Análise espectral
Biopolymers
Solvents
Starch
Spectrum analysis
Data do documento: 20-Fev-2025
Editor: Universidade Tecnológica Federal do Paraná
Câmpus: Campo Mourao
Citação: VASCONCELOS, Talita Vergel da Silva. Obtenção e caracterização de filme de mandioca empregando solventes eutéticos profundo natural (NADES). 2025. Trabalho de Conclusão de Curso (Bacharelado em Engenharia Química) – Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Campo Mourão, 2025.
Resumo: O aumento da conscientização ambiental tem impulsionado pesquisas para o desenvolvimento de produtos biodegradáveis, como a obtenção de biopolímeros, uma alternativa na substituição dos plásticos derivados do petróleo. Dentre os biopolímeros obtidos e estudados, ao longo dos anos de pesquisa, destacam-se àqueles de amido termoplástico. Assim, este estudo teve como objetivo a preparação e caracterização de filmes de amido de mandioca utilizando Solventes Eutéticos Profundos Naturais (NADES) como plastificante, visando alternativas sustentáveis para a redução da poluição plástica. Para tanto, dois NADES foram sintetizados contendo cloreto de colina (ClC), ácido cítrico (AcC) e glicerol (Gl), na proporção mássica 1:1:1. O NADES1 continha apenas os componentes ClC:Gl:AcC, e o NADES2 continha ClC:Gl:AcC+água. Então filmes de amido de mandioca foram preparados pela técnica casting film empregando estes NADES como plastificante, obtendo-se assim os filmes FClC:Gl:AcC e FClC:Gl:AcC+água. Para tanto, após obter a solução filmogênica, esta foi distribuída em formas de silicone e secas em estufa com circulação de ar por 4 a 6 dias à 35°C. Para comparação um filme padrão (FGl) foi preparado usando apenas glicerol como plastificante. Os NADES e os filmes obtidos foram caracterizados por FTIR para identificar as alterações químicas ocorridas e compreender a influência dos NADES nas propriedades dos filmes. Além disso, os filmes foram analisados quanto à espessura, gramatura, % de umidade, solubilidade em água, e permeabilidade ao vapor d’água (PVA). Os espectros FTIR dos NADES comprovaram a formação do solvente eutético, visto que estes apresentaram alterações significativas entre os espectros dos NADES e dos componentes puros, sugerindo interações entre os componentes, além de demonstrar que a adição da água ao NADES2 não alterou tais interações. Os filmes obtidos com os NADES como plastificantes mostraram-se mais frágeis e quebradiços. Esse resultado pode ser explicado pelo resultado de FTIR dos filmes, cujos espectros sugerem interações como reações de esterificação, e ou interações do tipo pontes de hidrogênio, o que pode ter contribuído para a formação de uma rede polimérica mais fechada e mais rígida, resultando em filmes mais duros e frágeis. Em relação a espessura e gramatura observou-se diferenças entre os resultados dos filmes indicando problemas de distribuição da solução filmogênica nas formas. Já em relação a % de umidade e a solubilidade em água pôde-se perceber valores menores destes fatores para o filme FClC:Gl:AcC sugerindo que este filme se apresentou mais resistente à água quando comparado com os demais, o que corrobora a hipótese de uma rede polimérica mais fechada. Porém não se observou diferença significativa nos resultados de PVA. Logo, conclui-se que os resultados indicam potencial para o uso dos NADES como plastificante em filmes de amido, porém novos estudos devem focar em ajustes na formulação e processamento para otimizar suas propriedades mecânicas e funcionais, objetivando minimizar a fragilidade estrutural dos filmes.
Abstract: The increasing environmental awareness has driven research into the development of biodegradable products, such as the production of biopolymers, which serve as an alternative to petroleum-derived plastics. Among the biopolymers obtained and studied over years of research, thermoplastic starch-based materials stand out. Thus, this study aimed to prepare and characterize cassava starch films using Natural Deep Eutectic Solvents (NADES) as plasticizers, seeking sustainable alternatives to reduce plastic pollution. For this purpose, two NADES were synthesized containing choline chloride (ClC), citric acid (AcC), and glycerol (Gl) in a mass ratio of 1:1:1. NADES1 contained only the components ClC:Gl:AcC, while NADES2 included ClC:Gl:AcC+water. Cassava starch films were then prepared using the casting film technique, employing these NADES as plasticizers, resulting in films, FClC:Gl:AcC and FClC:Gl:AcC+water. After obtaining the film-forming solution, it was distributed in silicone molds and dried in an air-circulating oven for 4 to 6 days at 35°C. For comparison, a control film (FGl) was prepared using only glycerol as a plasticizer. The synthesized NADES and the obtained films were characterized by FTIR to identify chemical modifications and understand the influence of NADES on the film properties. Additionally, the films were analyzed in terms of thickness, grammage, moisture content, water solubility, and water vapor permeability (WVP). The FTIR spectra of the NADES confirmed the formation of eutectic solvents, as significant differences were observed between the spectra of NADES and their pure components, suggesting interactions among the elements. Moreover, the addition of water to NADES2 did not alter these interactions. The films obtained using NADES as plasticizers were found to be more fragile and brittle. This result can be explained by the FTIR spectra of the films, which suggest interactions such as esterification reactions and/or hydrogen bonding, potentially contributing to the formation for a denser and more rigid polymeric network, resulting in harder and more fragile films. In terms of thickness and grammage, differences among the films were observed, indicating issues with the distribution of the film-forming solution in the molds. Regarding moisture content and water solubility, lower values were observed for the FClC:Gl:AcC film, suggesting greater water resistance compared to the other films, which supports the hypothesis of a more compact polymeric network. However, no significant differences were observed in the WVP results. Therefore, the findings indicate the potential of NADES as plasticizers for starch-based films. However, further studies should focus on optimizing formulation and processing parameters to enhance the films' mechanical and functional properties, aiming to minimize their structural fragility.
URI: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/36527
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