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Título: Desenvolvimento de método analítico colorimétrico para determinação de ferro em azeite de oliva utilizando frasco único
Título(s) alternativo(s): Development of an analytical method for the determination of iron in olive oil by digital image using a single vial
Autor(es): Rodrigues, Roseleia da Silva
Orientador(es): Flores, Éder Lisandro de Moraes
Palavras-chave: Ferro
Imagens digitais
Azeite
Cromatografia a líquido
Iron
Digital images
Olive-oil
Liquid chromatography
Data do documento: 5-Dez-2023
Editor: Universidade Tecnológica Federal do Paraná
Câmpus: Medianeira
Citação: RODRIGUES, Roseleia da Silva. Desenvolvimento de método analítico colorimétrico para determinação de ferro em azeite de oliva utilizando frasco único. 2024. Trabalho de Conclusão de Curso (Licenciatura em Química) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Medianeira, 2023.
Resumo: No presente trabalho foi desenvolvido um método para a determinação de ferro em amostras de azeite de oliva. O preparo da amostra, por microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa, (do inglês, reversed-phase dispersive liquid-liquid microextraction – RP-DLLME), e a detecção por imagem digital, foi realizado empregando o conceito de análise em frasco único. A reação colorimétrica do Ferro (Fe) com tiocianato de amônio (SCN) em meio ácido foi empregada nos estudos de otimização do procedimento e determinação de ferro nas amostras de azeite. Os seguintes parâmetros do procedimento, envolvendo as etapas de preparo e detecção foram avaliados: diferentes solventes orgânicos como agente dispersor, a acidez do meio reacional, relação/proporção entre a solução dos solventes dispersor/extrator, concentração do íon SCN-, o tempo de agitação e o tempo de centrifugação. Após o ajuste das variáveis da etapa de preparo da amostra e detecção, foram estabelecidos os seguintes valores: LQ= 1,13 mg L-1, e obtendo 99,9% de recuperação de analito. O método desenvolvido mostrou-se adequado na determinação de ferro em amostras comerciais de azeite de oliva, e como principais características destaca-se como de baixo custo, de simples de operação, emprego de um único frasco para as etapas de preparo de amostra e determinação de Fe3+, com foco nos princípios da química analítica verde.
Abstract: In this work, a method was developed for the determination of iron in olive oil samples. The sample preparation, by reversed-phase dispersive liquid-liquid microextraction (RP-DLLME), and the detection by digital imaging, was carried out using the single flask analysis concept. The colorimetric reaction of iron (Fe) with ammonium thiocyanate (SCN) in acidic medium was used in the studies to optimize the procedure and to determine iron in olive oil samples. The following parameters of the procedure, involving the preparation and detection steps, were evaluated: different organic solvents as dispersing agent, acidity of the reaction medium, ratio/proportion between the dispersing/extracting solvent solution, concentration of the SCN ion, agitation time and centrifugation time. After adjusting the variables of the sample preparation and detection step, the following values were established: LQ = 1.13 mg L-1,and obtaining 99.9% of analyte recovery. The developed method was shown to be adequate for the determination of iron in commercial olive oil samples, and as main features it stands out as low-cost, simple to operate, using a single flask for the sample preparation and determination steps of Fe3+, with focus on the principles of green analytical chemistry.
URI: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/33739
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