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http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/30670| Título: | Microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa para determinação Fe e Cu em óleo vegetal isolante |
| Título(s) alternativo(s): | Reverse-phase dispersive liquid-liquid microextraction for the determination of Fe and Cu in isolating vegetable oil |
| Autor(es): | Tasistro, Ian Bochard |
| Orientador(es): | Picoloto, Rochele Sogari |
| Palavras-chave: | Óleos lubrificantes Óleos vegetais Metais Lubricating oils Vegetable oils Metals |
| Data do documento: | 1-Ago-2022 |
| Editor: | Universidade Tecnológica Federal do Paraná |
| Câmpus: | Medianeira |
| Citação: | TASISTRO, Ian Bochard. Microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa para determinação Fe e Cu em óleo vegetal isolante. 2022. Dissertação (Mestrado em Tecnologias Ambientais) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Medianeira, 2022. |
| Resumo: | A substituição do uso dos óleos minerais produzidos a partir do petróleo pelos óleos vegetais, como óleos lubrificantes e isolantes, é uma grande oportunidade de redução das emissões de poluentes à atmosfera. Além disso, devido aos óleos vegetais serem biodegradáveis, esses representam um menor impacto ambiental. Os óleos vegetais são compostos por triglicerídeos (ou triacilgliceróis), que são ésteres de ácidos graxos com glicerol e possuem diversas qualidades para a sua utilização como lubrificantes e isolantes, como :a baixa volatilidade, pouca variação da viscosidade com trocas de temperatura e maior solubilidade para aditivos comparado às bases minerais. A presença de metais como Fe e Cu mesmo em baixas concentrações (mg kg-1 ), nos óleos isolantes pode reduzir a tensão de ruptura e acelerar a oxidação dos óleos isolantes, por isto, métodos com baixos limites de quantificação são necessários. No presente trabalho, foi empregado o método de microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa (RPDLLME) como preparo de amostras para extração e pré-concentração de Fe e Cu em óleo isolante vegetal, como alternativa verde a metodologia proposta pela ASTM D7151- 15. A determinação dos analitos foi feita por espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS) com calibração externa. Para a otimização do método foram avaliados alguns parâmetros, como: massa de amostra, tipo de solvente extrator, tipo de solvente dispersor, concentração do solvente extrator, proporção dos solventes dispersor:extrator, temperatura e tempo de centrifugação. Para os experimentos foram feitos ensaios em triplicata para amostras de óleo puro e óleo com a adição de 1 μg g-1 de Fe e Cu, usando uma solução padrão em meio orgânico. Os limites de quantificação (LD) obtidos foram de 0,019 μg g-1 para o Cu e 0,035 μg g-1 para o Fe, com recuperações de 105% para Cu e 100% para Fe. Os resultados obtidos com o método proposto (RP-DLLME e F AAS) foram comparados com os resultados obtidos por F AAS após a extração induzida por quebra de emulsão (EIQE) e não houve diferença estatística (teste de Tukey-Kramer 95% de confiança) entre os resultados. O método proposto foi aplicado em 5 amostras do óleo vegetal isolante em 5 estados de uso. Por último realizou-se um estudo da concordância do método proposto em relação aos 12 princípios da química verde mediante o software AGREE. A RP-DLLME destacou-se pelo seu baixo custo, simplicidade, elevada frequência analítica e baixos limites de quantificação, além de se enquadrar nos princípios da Química Verde com baixo consumo de reagentes, menor geração de resíduos e com a possibilidade de utilizar 200 μL de ácido diluído como solvente extrator. |
| Abstract: | The substitution of mineral bases produced from petroleum by vegetable bases in lubricating and insulating oils, it is a great opportunity to reduce the emission of pollutants into the atmosphere. In addition, because vegetable oils are biodegradable, they have a lower environmental impact. Vegetable oils are mainly composed of triglycerides (or triacylglycerols), which are esters of fatty acids with glycerol and have several qualities for their use as lubricants and insulators, such as: low volatility, little change in viscosity with temperature changes, and greater solubility for additives than mineral bases. The presence of metals such as Fe and Cu even at low concentrations (mg kg-1) in insulating oils can reduce the breakdown voltage and accelerate the oxidation of insulating oils, so methods with low limits of quantification are required. In the present work, the reverse phase dispersive liquid-liquid microextraction (RP-DLLME) method was used as a sample preparation for extraction and preconcentration of Fe and Cu in vegetable insulating oil, as a green alternative to the methodology proposed by ASTM D7151-15. For the determination of the analytes, flame atomic absorption spectrometry (F AAS) with external calibration was employed. For the method optimization some parameters were evaluated, such as: sample mass, extracting solvent type, dispersing solvent type, extracting solvent concentration, dispersing:extracting solvent ratio, temperature and centrifugation time. For the experiments, assays were performed in triplicate for pure oil samples and oil with the addition of 1 μg g-1 of Fe and Cu, using a standard solution in organic medium. The limits of quantification (LOD) obtained were 0.019 μg g-1 for Cu and 0.035 μg g-1 for Fe, with recoveries of 105% for Cu and 100% for Fe. The results obtained with the proposed method (RP- DLLME and F AAS) were compared with the results obtained by F AAS after the extraction induced by emulsion breakage (EIQE) and there was no statistical difference (Tukey-Kramer test 95% confidence) between the results. The proposed methodology was applied to 5 samples of the insulating vegetable oil in 5 states of use. Finally, a study of the concordance of the proposed method with the 12 principles of green chemistry was performed using the AGREE software. The RP-DLLME stood out for its low cost, simplicity, high analytical frequency and low limits of quantification, besides fitting in with the principles of Green Chemistry with low reagent consumption, less waste generation and with the possibility of using 200 μL of diluted acid as extracting solvent. |
| URI: | http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/30670 |
| Aparece nas coleções: | MD - Programa de Pós-Graduação em Tecnologias Ambientais |
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