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http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/30014
Título: | Estudo da cinética de liberação da vitamina B3 intercalada em hidróxidos duplos lamelares e hidroxissais lamelares |
Título(s) alternativo(s): | Study of the release kinetics of vitamin B3 intercalated in layered double hydroxides and layered hydroxide salts |
Autor(es): | Pauli, Nájila Mikaeli |
Orientador(es): | Cursino, Ana Cristina Trindade |
Palavras-chave: | Análise térmica Cinética química Alimentos - Indústria Thermal analysis Chemical kinetics Food industry and trade |
Data do documento: | 23-Jun-2022 |
Editor: | Universidade Tecnológica Federal do Paraná |
Câmpus: | Medianeira |
Citação: | PAULI, Nájila Mikaeli. Estudo da cinética de liberação da vitamina B3 intercalada em hidróxidos duplos lamelares e hidroxissais lamelares. 2022. Trabalho de Conclusão de Curso (Licenciatura em Química) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Medianeira, 2022. |
Resumo: | Considerando que muitas vitaminas podem ser facilmente degradadas, este estudo visa à utilização de duas matrizes inorgânicas, os hidróxidos duplos lamelares (HDL) e os hidroxissais lamerares (HSL), como uma opção de liberador lento e que propicie maior estabilidade térmica para administração de vitaminas. Os HDLs apresentam como fórmula geral [M2+1+xM3+x(OH)2]x+[An-]x/n.yH2O, em que M2+ corresponde a um cátion metálico divalente, M3+ corresponde a um cátion metálico trivalente e Ancorresponde ao ânion intercalado. Já os HSLs possuem fórmula geral M2+(OH)2-x(An- )x/n.yH2O, em que M2+ corresponde a um cátion metálico divalente, o Zn2+ e Ancorresponde aos ânions intercalados. Inicialmente preparou-se o composto HDL/B3 intercalado com a vitamina B3 pelo método de co-precipitação. Posteriormente, realizou-se a caracterização do HDL/B3 e dos HSLs por difratometria de raios X (DRX), espectroscopia vibracional no infravermelho (FTIR) e análise termogravimétrica (TGA/DSC). A avaliação da liberação ocorreu pelo ajuste dos dados experimentais usando modelos de Elovich, Freundlich, Bhaskar, Primeira Ordem e Segunda-Ordem. A caracterização por DRX comprovou a intercalação da vitamina B3 nas matrizes lamelares com o valor das distâncias basais calculadas pela Lei de Bragg (HDL/B3 = 15,4 Å - bicamada; HSL/B3-1 = 15,43 Å - bicamada e 9,92 Å, - monocamada; HSL/B3-2 = 9,63 Å - monocamada). Por meio das medidas FTIR, observaram-se bandas características da vitamina B3 corroborando o identificado pelo DRX. Com a análise de TGA/DSC, analisou-se que a vitamina B3 pura inicia sua decomposição térmica em 155 °C e, após a intercalação houve uma melhora no aumento da estabilidade térmica em 163 °C (HDL/B3) e 175 °C (HSL/B3- 1 e HSL/B3-2). Fez-se possível ainda com a análise termogravimétrica, estimar a fórmula geral dos compostos, sendo Zn0,75Al0,25(OH)2(Vitamina B3)0,54.1,06H2O (HDL/B3), Zn5(OH)8(Vitamina B3)5,66.2,87H2O (HSL/B3-1), Zn5(OH)8(Vitamina B3)9,7.5,06H2O (HSL/B3-2). A liberação sustentada da vitamina B3 para o HDL/B3 foi de 20,57% em 79,64 horas, para o HSL/B3-1 foi de 68,8% e para o HSL/B3-2 foi de 56,9% em 44,1 h, respectivamente. Os modelos de Elovich, Freundlich, Bhaskar e Segunda-Ordem apresentaram coeficientes de correlação satisfatórios (R2 entre 0,97-0,98) para o HDL/B3, enquanto para o HSL/B3-1 foi ajustada com dois modelos (Bhaskar – R2 0,98; Segunda-Ordem – R2 de 0,97), já o HSL/B3-2 foi o modelo de Bhaskar (R2 – 0,96). Logo, os híbridos organo-inorgânicos obtidos referentes à vitamina B3 possuem propriedades nutracêuticas, significativa melhora na estabilidade térmica e liberação lenta, sendo adequados para possíveis aplicações na indústria de alimentos com valor nutricional agregado. |
Abstract: | Considering that many vitamins can be easily degraded, the present work aims to use two inorganic matrices, layered double hydroxides (HDL) and layered hydroxide salts (HSL), as an option for a slower release and to provide better thermal stability for vitamin administration. LDHs have the general formula [M2+1+xM3+x(OH)2]x+[An- ]x/n.yH2O, where M2+ corresponds to a divalent metallic cation, M3+ corresponds to a trivalent metallic cation and An- corresponds to the intercalated anion. HSLs, on the other hand, have the general formula M2+(OH)2-x(An-)x/n.yH2O, where M2+ corresponds to a divalent metallic cation, Zn2+ and An- correspond to intercalated anions. Initially, the compound HDL/B3 intercalated with vitamin B3 was prepared by the coprecipitation method. Subsequently, the characterization of HDL/B3 and HSLs (previously synthesized) was done by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and thermal analysis (TGA). The release evaluation occurred by fitting the experimental data using Elovich, Freundlich, Bhaskar, First Order and Second Order models. XRD characterization confirmed the intercalation of vitamin B3 in layered matrices with the value of the basal distance calculated by Bragg's Law (HDL/B3 = 15.4 Å - bilayer; HSL/B3-1 = 15.43 Å - bilayer and 9.92 Å, - monolayer; HSL/B3-2 = 9.63 Å - monolayer). Using FTIR, characteristic bands of vitamin B3 were observed, corroborating what was identified by XRD results. With the TGA/DSC analysis, it was analyzed that pure vitamin B3 starts its thermal decomposition at 155 °C and, after intercalation, there was an improvement in thermal stability at 163 °C (HDL/B3) and 175 °C (HSL/B3-1 and HSL/B3-2). It was also possible with the thermogravimetric analysis to estimate the general formula of the compounds, being Zn0,75Al0,25(OH)2(Vitamina B3)0,54.1,06H2O (HDL/B3), Zn5(OH)8(Vitamina B3)9,7.5,06H2O (HSL/B3-1) and Zn5(OH)8(Vitamina B3)9,7.5,06H2O (HSL/B3-2). The sustained release of vitamin B3 for HDL/B3 was 20.57% up to 79.64 h, for HSL/B3-1 it was 68.8% and for HSL/B3-2, it was 56.9 % up to 44.1 h, respectively. The Elovich, Freundlich, Bhaskar and Second-Order models showed satisfactory correlation coefficients (R2 between 0.97-0.98) for HDL/B3, while for HSL/B3-1 it was fitted with two models (Bhaskar – R2 0.98; Second Order – R2 of 0.97), whereas the HSL/B3-2 was Bhaskar's model (R2 – 0.96). Therefore, the organic-inorganic hybrids obtained by niacin intercalation have nutraceutical properties, improving thermal stability and slow release, being suitable for applications in the food industry with added nutritional value. |
URI: | http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/30014 |
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