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http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/29714| Título: | Desenvolvimento de método empregando microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa para determinação de Ca, Mg, Na e K em diesel |
| Título(s) alternativo(s): | Development of method employing dispersive liquid-net liquid in reverse for determination of Ca, Mg, Na and K in diesel |
| Autor(es): | Witcel, Cristiane |
| Orientador(es): | Flores, Éder Lisandro de Moraes |
| Palavras-chave: | Diesel Espectroscopia de absorção atômica Metais - Análise Diesel fuels Atomic absorption spectroscopy Metals - Analysis |
| Data do documento: | 30-Mar-2017 |
| Editor: | Universidade Tecnológica Federal do Paraná |
| Câmpus: | Medianeira |
| Citação: | WITCEL, Cristiane. Desenvolvimento de método empregando microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa para determinação de Ca, Mg, Na e K em diesel. 2017. Dissertação (Mestrado em Tecnologias Ambientais) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Medianeira, 2017. |
| Resumo: | Neste trabalho foi desenvolvido um método empregando microextração líquidoliquido dispersiva em fase reversa (RPDLLME) para extração e préconcentração de Na, K, Ca e Mg em amostras de diesel, para posterior determinação por espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS). Na etapa de extração e préconcentração dos analitos empregouse mistura de dois solventes, dispersor e extrator. A extração dos analitos ocorreu após adição da mistura de dispersor/extrator e a fase sedimentada formouse mediante centrifugação. Em análises preliminares verificouse a não necessidade da utilização do ultrassom na extração dos analitos e também foi fixado o tempo de centrifugação em 10 minutos. Em seguida foi realizado planejamento experimental completo 252. No planejamento fatorial fracionado, 5 variáveis foram estudadas, sendo: temperatura para extração dos analitos (X1: 60; 70 e 80 °C); massa das amostras (X2: 5; 10 e 15 g); volume da mistura dispersor/extrator (X3: 0,5; 1,0 e 1,5 mL); concentração do agente extrator (X4: 1,0; 1,5 e 2,0 molꞏL1 ) e proporção do agente dispersor em relação ao agente extrator (X5: 60; 70 e 80%, v/v), e pela análise de efeitos verificouse que as variáveis X1 e X2 apresentaram efeitos significativos, as mesmas foram estudadas no DCCR nos níveis X1: 60; 63; 70; 77 e 80 °C , e X2: 5; 6; 8,5; 11 e 12 g. Já as variáveis X3, X4 e X5 foram fixadas em 1,0 mL; 1 molꞏL1 e 80%, respectivamente. Com a análise do DCCR foi obtido um modelo, o qual foi validado experimentalmente. Pela superfície de resposta obtevese os valores ótimos para Temperatura 72,06 ºC e Massa de amostra 10,34g. Os limites de quantificação para Na, K, Ca e Mg para este método foram 0,13; 0,27; 0,17 e 0,02 mgꞏkg1, respectivamente. A exatidão foi avaliada por meio de ensaios de recuperação e os valores obtidos ficaram entre 96,55% e 103,45% com RSD inferior ou igual a 5% para todos os analitos. O método foi aplicado a 6 amostras diferentes de diesel, sendo considerado viável para a determinação de Na, K, Ca e Mg. |
| Abstract: | A reversephase dispersive liquidliquid microextraction (RPDLLME) method was developed for the extraction and preconcentration of Na, K, Ca and Mg in diesel oil for further determination by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). For the extraction of the analytes a mixture of two solvents, dispersant / extractor was used. The extraction of the analytes occurred after addition of the dispersant / extractor mixture and the sedimented phase was formed by centrifugation. Preliminary analyzes showed that there is no need to use ultrasound in the extraction of analytes. The spin time was set to 10 minutes. Then, complete experimental planning 252 was performed. In the fractional factorial design, we studied: temperature for extraction of the analytes (X1: 60, 70 and 80 °C); mass of samples (X2: 5, 10 and 15 g); volume of the dispersant / extractor mixture (X3: 0.5, 1.0 and 1.5 mL); (X4: 1.0, 1.5 and 2.0 molꞏL1) and dispersant / extractor ratio (X5: 60, 70 and 80%, v/v). By the analysis of effects it was verified that X1 and X2 had significant effects, they were studied in the DCCR at levels X1: 60; 63; 70; 77 and 80 °C, and X2: 5; 6; 8.5; 11 and 12 g. The variables X3, X4 and X5 were fixed in 1.0 mL; 1 mgꞏL1 and 80%, respectively. With the analysis of the DCCR, a model was obtained, which was experimentally validated. From the response surface, the optimal values for Temperature 72.06 ºC and Sample Mass 10.34 g were obtained. The analytical calibration curves were linear between 0.1 and 2.0 mg L1 The quantification limits for Na, K, Ca and Mg for this method were 0.13; 0.27; 0.17 and 0.02 mgꞏkg1, respectively. Accuracy was assessed by means of recovery trials ranging from 96,55 to 103,45% with RSD less than or equal to 5%. The method developed was considered feasible for the determination of Na, K, Ca and Mg. |
| URI: | http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/29714 |
| Aparece nas coleções: | MD - Programa de Pós-Graduação em Tecnologias Ambientais |
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