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http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/26036| Título: | Otimização e validação do método QuEChERS para a determinação de tetraciclina em cama de aviário |
| Título(s) alternativo(s): | Optimization and validation of the QuEChERS method for the determination of tetracycline in poultry litter |
| Autor(es): | Effting, Leticia Maria |
| Orientador(es): | Costa Junior, Ismael Laurindo |
| Palavras-chave: | Poluentes Antibióticos Indústria avícola Pollutants Antibiotics Poultry industry |
| Data do documento: | 25-Mar-2021 |
| Editor: | Universidade Tecnológica Federal do Paraná |
| Câmpus: | Medianeira |
| Citação: | EFFTING, Leticia Maria. Otimização e validação do método QuEChERS para a determinação de tetraciclina em cama de aviário. 2021. Trabalho de Conclusão de Curso (Licenciatura em Química) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Medianeira, 2021. |
| Resumo: | O desenvolvimento da produção avícola no Brasil, particularmente no setor de frango de corte, tornou o país um importante produtor e exportador de carne de frango. Esse fato fez com a cama de aviário, principal resíduo dessa atividade se tornasse um problema ecológico e de saúde pública, tanto pelo volume de resíduos gerado, quanto pela composição do mesmo, que por poder conter diversos fármacos utilizados neste tipo de manejo, possuem alto poder de contaminação de diversas matrizes ambientais. Dentre as substâncias que podem estar presentes na cama de frango estão os antimicrobianos, utilizados tanto para o tratamento de doenças infecciosas, quanto na forma de suplementos alimentares, agindo como promotores de crescimento. No Brasil, as estatísticas a respeito da quantidade de antimicrobianos comercializadas para este fim, são poucas, assim como os trabalhos dedicados a investigar a ocorrência e o impacto ambiental desses compostos no meio ambiente. Dessa maneira, este trabalho teve como objetivo colaborar para o diagnóstico da contaminação de recursos ambientais por fármacos, por meio da otimização e validação do método de extração QuEChERS por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência acoplada a um detector de fluorescência (CLAEFLU) para a quantificação de tetraciclina (TCT) em cama de aviário. Na otimização foi aplicado um planejamento composto central rotacional (DCCR) 2³ para adequar o protocolo de extração quanto as variáveis quantidade de sulfato de magnésio (MgSO4) e cloreto de sódio (NaCl), e volume de água (H2O). Nos ensaios, amostras da matriz cama de aviário foram fortificadas com solução padrão de TCT e posteriormente submetidas aos procedimentos de extração. A análise de variância (ANOVA) e o estudo da falta de ajuste foram usados para avaliar a significância dos dados ao nível de 95% de confiança. Os parâmetros de desempenho analisados para a validação foram efeito matriz, linearidade, seletividade, precisão, exatidão, limite de detecção e quantificação. O DCCR 2³ forneceu, dentro dos níveis estudados, a melhor opção nos valores de recuperação ao nível de significância de 95%, uma vez que, o modelo quadrático ajusto use satisfatoriamente aos dados, sugerindo que a melhor condição para a recuperação da TCT em cama de aviário foi em MgSO4= 2,96 g, NaCl = 1,02 g e H2O = 9,57 mL, com remoção prevista de 100,53%. O método apresentou linearidade, seletividade e exatidão adequada, com recuperações médias de 99,3% do analito estudado. O valor obtido de limite de detecção é de 0,02 mg L1e de limite de quantificação de 0,06 mg L1. A validação realizada permitiu considerar que o método QuEChERS é satisfatório e apresenta as características de desempenho necessárias, sendo adequado para a pesquisa de resíduos de TCT em cama de aviário. Para estudos futuros, sugere se a utilização de cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massa afim de identificação e confirmação do analito estudado. |
| Abstract: | The development of poultry production in Brazil, particularly in the broiler sector, has made the country an important producer and exporter of chicken meat. This fact made the poultry litter, the main residue of this activity, become an ecological and public health problem, both by the volume of waste generated and by its composition, it may contain several drugs used in this type of management, which have a high power of contamination of several environmental matrices. Among the substances thatmay be present in poultry litter are antimicrobials, used both for the treatment of infectious diseases and in the form of dietary supplements, acting as growth promoters. In Brazil, statistics on the amount of antimicrobials marketed for this purpose are few, as well as the work dedicated to investigating the occurrence and the environmental impact of these compounds on the environment. Thus, this work aimed to collaborate for the diagnosis of contamination of environmental resources by drugs, through theoptimization and validation of the QuEChERS extraction method by HighPerformance Liquid Chromatography coupled to a fluorescence detector (HPLCFLU) for the quantification of tetracycline (TCT) in poultry litter. In the optimization a rotational central compound design (DCCR) 2³ was applied to adapt the extraction protocol regarding the variables amount of magnesium sulfate (MgSO4) and sodium chloride (NaCl), and volume of water (H2O). In the tests, samples of the poultry litter matrix were fortified with a standard TCT solution and subsequently subjected to extraction procedures. Analysis of variance (ANOVA) and the study of lack of adjustment were used to assess the significance of the data at the 95% confidence level. The performance parameters analyzed or validation were matrix effect, linearity, selectivity, precision, accuracy, limit of detection and quantification. The DCCR 2³ provided, within the studied levels, the best option in the recovery values at the 95% significance level, since, the quadratic model adjusted satisfactorily to the data, suggesting that the best condition for the recovery of TCT in poultry litter was MgSO4= 2,96 g, NaCl = 1,02 g e H2O = 9,57 mL, with expected removal of 100,53%. The method presented linearity, selectivity and adequate accuracy, with average recoveries of 99,3% of the studied analyte. The value obtained for the detection limit is 0,02 mg L1 and the quantification limit is 0,06 mg L1. The validation carried out made it possible to consider thatthe QuEChERS method is satisfactory and has the necessary performance characteristics, being suitable for the investigation of TCT residues in poultry litter. For future studies, the use of liquid chromatography coupled with mass spectrometry is suggestedin order to identify and confirm the analyte studied. |
| URI: | http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/26036 |
| Aparece nas coleções: | MD - Licenciatura em Química |
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