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http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/25284| Título: | Quantificação de teores de azeite de oliva em misturas binárias e ternárias, por espectroscopia de infravermelho médio com uso de calibração multivariada |
| Título(s) alternativo(s): | Quantification of olive oil content in binary and ternary mixtures, by medium infrared spectroscopy using multivariate calibration |
| Autor(es): | Silva, Lucas Wahl da |
| Orientador(es): | Martin, Clayton Antunes |
| Palavras-chave: | Quimiometria Análise espectral Óleos vegetais Chemometrics Spectrum analysis Vegetable oils |
| Data do documento: | 20-Jun-2018 |
| Editor: | Universidade Tecnológica Federal do Paraná |
| Câmpus: | Toledo |
| Citação: | SILVA, Lucas Wahl da. Quantificação de teores de azeite de oliva em misturas binárias e ternárias, por espectroscopia de infravermelho médio com uso de calibração multivariada. 2018. Trabalho de Conclusão de Curso (Tecnologia em Processos Químicos) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Toledo, 2018. |
| Resumo: | O azeite de oliva é um alimento utilizado pelo homem a mais de 3000 a.C, e o seu valor agregado faz ser alvo de adulterações com outros óleos vegetais. A técnica de Infravermelho com Refletância Total Atenuada e Transformada de Fourier (ATR-FTIR) é um meio rápido e não destrutivo para análise de óleos vegetais, e exige o mínimo de preparação de amostras, tendo rapidez na obtenção dos espectros e boa resolução espectral (4 cm-1). Pelo motivo da adulteração do azeite de oliva torna-se necessário o desenvolvimento de metodologias analíticas. Assim o trabalho teve por objetivo o desenvolvimento de uma metodologia de quantificação de azeite de oliva em mistura ternária com óleos de soja e canola, e mistura binária com óleo de girassol. Os espectros das misturas de óleos vegetais foram obtidos em espectrômetro infravermelho com módulo de refletância total atenuada. Os espectros foram normalizados e submetidos a correção do espalhamento multiplicativo (MSC), sendo centrados na média ou submetidos a primeira e segunda derivadas. Os espectros das amostras com seus respectivos teores foram divididos em conjuntos de calibração e validação pelo algoritmo de Kennard-Stone. Para a seleção das variáveis utilizadas na calibração por regressão linear múltipla (RLM) foi utilizado o algoritmo das projeções sucessivas (SPA), com o software MATLAB. Os valores da raiz quadrada do erro médio quadrático (RMSE) para os modelos RLM sem processamento e com correção MSC variaram de 2,84 a 3,03, e 2,31 a 2,86, respectivamente. Nos modelos RLM obtidos a partir da primeira e segunda derivadas o RMSE ficou em torno de 3,26 a 4,19,e 7,09 a 7,24, respectivamente. Os valores dos limites de detecção ficaram na faixa de 0,13 g 100 g-1 até 5,53g 100 g-1, e os limites de quantificação variaram de 0,43 g 100g-1 a 18,25 g 100 g-1. A exatidão foi calculada a partir do erro médio quadrático de previsão (RMSEP), com resultados para os modelos de misturas de oliva, soja e canola na faixa de 2,84 a 7,15, e para os modelos de misturas de azeite de oliva e óleo de girassol na faixa de 0,18 a 1,61. A partir do método desenvolvido é possível determinar o teor de azeite de oliva dentro da faixa de calibração (0 a 100%) para as misturas de azeite de oliva com óleos de soja, canola e girassol, com boa capacidade preditiva. |
| Abstract: | Olive oil is a man-made food more than 3000 a. C, and its added value makes it the target of tampering with other vegetable oils. The infrared technique with total attenuated and transformed Fourier reflectance (ATR-FTIR) is a fast and non-destructive medium for plant oil analysis, and requires the minimum preparation of samples, taking speed in obtaining the spectra and good resolution Spectral (4 cm-1). For the reason of adulteration of olive oil, it becomes necessary the development of analytical methodologies. Thus the work aimed to develop a methodology for quantification of olive oil in mixture ternary with soy and canola oils, and binary mixture with sunflower oil. The spectra of vegetable oil mixtures were obtained in the infrared spectrometer with a total attenuated reflectance module. The spectra were normalized and subjected to the multiplicative scatter correction (MSC), being mean centered or subjected to first and second derivatives. The spectra of the samples and your respectively concentrations of olive oil were divided into calibration sets and validation by the Kennard-Stone algorithm. For the selection of variables used in multi-linear regression calibration (RLM), The algorithm of successive projections (SPA) was used with MATLAB software. The square root values of the quadratic medium error (RMSE) for the RLM models without processing and with MSC correction ranged from 2.84 to 3.03, and 2.31 to 2.86, respectively. In the RLM models obtained from the first and second derivatives the RMSE was around 3.26 to 4,19, and 7.09 to 7.24, respectively. The values of the detection limits were in the range of 0.13 g 100 g-1 to 5, 53g 100 g-1, and the quantification limits ranged from 0.43 g 100g-1 to 18.25 g 100 g-1. The accuracy was calculated from the average quadratic prediction error (RMSEP), with results for the models of olive, soy and canola mixtures in the range of 2.84 to 7.15, and for the models of olive oil and sunflower oil mixtures in the range from 0.18 to 1.61. From the developed method it is possible to determine the olive oil content within the calibration range (0 to 100%) for the mixtures of olive oil with soy oils, canola, and sunflower, with good predictive capacity. |
| URI: | http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/25284 |
| Aparece nas coleções: | TD - Tecnologia em Processos Químicos |
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