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http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/24639| Título: | Validação de método eletrodo íon seletivo para determinação de fluoretos em água potável |
| Título(s) alternativo(s): | Validation of ion selective electrode method for determination of fluorides in drinking water |
| Autor(es): | Makyama, Allan Jun Braciforte |
| Orientador(es): | Lobo, Viviane da Silva |
| Palavras-chave: | Fluoretos Água potável Água - Qualidade Fluorides Drinking water Water quality |
| Data do documento: | 4-Out-2019 |
| Editor: | Universidade Tecnológica Federal do Paraná |
| Câmpus: | Toledo |
| Citação: | MAKYAMA, Allan Jun Braciforte. Validação de método eletrodo íon seletivo para determinação de fluoretos em água potável. 2019. Trabalho de Conclusão de Curso (Tecnologia em Processos Químicos) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Toledo, 2019. |
| Resumo: | O presente trabalho teve como objetivo a otimização e validação de um método analítico de determinação da concentração de fluoretos em água potável, utilizando eletrodo íon-seletivo. A determinação é realizada utilizando eletrodo íon seletivo, que mede um potencial (mV), uma curva de calibração preparada com solução padrão serve como referência, então a concentração da amostra pode ser determinada. Os resultados da validação demonstraram recuperação de 100 % da concentração de fluoretos na presença de Fe3+ e 98,7 % em Al3+, principais metais conflitantes na quantificação. O estudo de efeito de tampão demonstrou que o tampão não é um interferente na análise. Os coeficientes angulares obtidos no estudo de efeito da matriz foram iguais ao nível de significância de 5 %, desta forma a quantificação da amostra não sofre interferência da matriz. A linearidade apresentou um coeficiente de correlação (R) de 0,9996 e de determinação (R2) de 0,9991. O teste de Cochran demonstrou que as variâncias são homocedásticas, com nível de confiança de 95 %. Não foram encontrados valores anômalos (outliers) pelo teste de Grubbs. A junção destes resultados demonstraram a linearidade do método na faixa de trabalho. O método aplicado atendeu os critérios de aceitação para a precisão quanto a repetibilidade e precisão intermediária. A exatidão dos resultados foi demonstrada com recuperações e desvio padrão relativo (DPR) dentro do aceitável. A robustez foi avaliada frente ao tempo de estabilização do sinal, ocorreu uma variação na leitura da primeira amostra (DPR de 3,93 %). O resultado está relacionado ao tempo necessário para estabilização do sinal na primeira amostra, visto que todas as demais amostras se mantiveram estáveis. Conclui-se que o método desenvolvido e avaliado, atende às especificações propostas para os parâmetros de validação analítica e pode ser utilizado para a determinação de fluoretos em água potável. |
| Abstract: | The present work had as aim the adequation and validation of an analytical method of determination of fluoride concentration in drinking water, using ion selective electrode, to be applied in a pharmaceutical industry. The analytical method was developed based on the method proposed by APHA 1999 with adjustments for its optimization and viability. The determination is performed using an ion selective electrode (ISE) meter, which is connected to a ion selective electrode, measuring the potential signal (mV), a calibration curve prepared with standard solution is applied as a reference, so the sample concentration can be be determined. Working Interval was determined between 10–190 % of the 1.5 mg L-1 specification. Selectivity results showed a recovery of 100 % for Fe3+ and 98.7 % for Al3+, the main conflicting metals in the quantification. The Buffer Effect Study concluded that the angular coefficients are equal to the 5 % significance level, in this way the buffer isnt an interference in the analysis. The angular coefficients obtained in The Matrix Effect Study were equal to the 5 % significance level, so the sample quantification doesnt suffer matrix interference. Linearity showed a correlation coefficient (R) of 0.9996 and a coefficient of determination (R2) of 0.9991. The Cochran test showed that the variances are homoscedastic, with a confidence level of 95 %. No outliers were found by the Grubbs test in the results. The combination of these results demonstrate the linearity of the method in the working range. The applied method met the acceptance criteria for Precision (Repeatability and Reproducibility). During the execution of Accuracy the results showed recoveries and relative standard deviation within the acceptable range. The Robustness was evaluated by the the signal stabilization time, wich had a variation in the reading of the first sample (DPR of 3.93%). The result may be related to the signal stabilization time generated by the first sample, since all other samples remained stable. It concludes that the developed and evaluated method meets the proposed specifications for the parameters and can be considered validated and can be use for determination of fluoride in drinking water. |
| URI: | http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/24639 |
| Aparece nas coleções: | TD - Tecnologia em Processos Químicos |
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